- •Заняття №16
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти різних концентрацій із концентрованих розчинів
- •2.1.6. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Вихідні речовини
- •2.2.3. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину NaОн за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •2.2.6.Приготування стандартних розчинів лугу різних концентрацій
- •Літературa
- •Заняття №17
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині
- •Приготування робочого титрованого розчину NaOh
- •1.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1м розчину NaOh
- •1.3. Приготування стандартного розчину оксалатної кислоти
- •1.4. Встановлення концентрації розчину NaOh за оксалатною кислотою
- •1.5. Титрування досліджуваного розчину hCl розчином NaOh
- •Літературa
- •Заняття №18
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення ацетатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортоборатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення аміаку
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №19
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту багатоосновних кислот
- •1.1. Визначення вмісту h2so4 в технічній кислоті
- •Однак, оскільки h2so4 і hso4- досить сильні кислоти, то при титруванні водних розчинів сульфатної кислоти спостерігається тільки одна точка еквівалентності. Хід аналізу
- •1.2. Визначення вмісту ортофосфатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №20
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення натрію карбонату та натрію гідрокарбонату при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортофосфатної і сульфатної кислот при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №21
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
- •Заняття №22
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення калію дихромату перманаганатометричним методом
- •Хід аналізу
- •Завдання 5. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Літературa
- •Заняття №23
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування розчину натрію тіосульфату
- •1.Натрію тіосульфат реагує з карбонатною кислотою, розчиненою у воді:
- •2.Натрію тіосульфат оксидується киснем повітря:
- •3.Натрію тіосульфат розкладається тіобактеріями.
- •Завдання 2. Приготування розчину калію дихромату
- •Завдання 3. Встановлення концентрації розчину натрію тіосульфату за калію дихроматом
- •Завдання 4. Приготування вихідного розчину йоду
- •Завдання 5. Приготування розчину крохмалю
- •Завдання 6. Йодометричне визначення відновників методом прямого титрування
- •Завдання 7. Визначення сульфітів методом зворотнього титрування
- •Завдання 8. Визначення формаальдегіду у формаліні
- •Завдання 9. Визначення аскорбінової кислоти
- •Літературa
- •Заняття №24
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •Завдання 1. Приготування 0,1н розчину калію бромату(калію йодату). Стандартизація розчинів за натрію тіосульфатом
- •Завдання 2. Визначення фенолу та його похідних
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення Магнію реакцією
- •Завдання 4. Визначення масової частки стрептоциду у препараті
- •Завдання 5. Титрування калію йодатом
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №25
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,01м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Заняття №26
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину амонію роданіду
- •Завдання 2. Стандартизація 0,1м розчину амонію роданіду за стандартним розчином аргентуму нітрату
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині за методом Фольгарда
- •Завдання 4. Визначення вмісту NaBr в сухій солі за методом Фольгарда
- •Літературa
- •Заняття №27
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,05н розчину трилону б
- •Завдання 2. Стандартизація 0,05н розчину трилону б за цинком металічним
- •Завдання 3. Методика визначення катіонів комплексонометричним методом
- •3.1. Алюміній
- •3.2. Бісмут
- •3.3. Кальцій
- •Розрахунки:
- •Завдання 5. Визначення загальної твердості води.
- •Літературa
- •Заняття №28
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення масової частки гігроскопічної вологи в природних технічних продуктах
- •Результати аналізу вологи в речовині
- •Літературa
- •Заняття №29
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання1. Визначення сульфатів у природних і стічних водах.
- •Чистота осаду
- •Форма осаду
- •Характеристика вагової форми
- •Хід роботи
- •Осадження
- •Фільтрування
- •Висушування та прожарювання
- •Розрахунок результатів аналізу:
- •Завдання 2. Визначення вмісту Барію в технічному зразку BaCl2•2h2o
- •Розрахунок наважки
- •Зважування наважки та її розчинення
- •Розрахунок кількості осаджувача
- •Осаджування
- •Фільтрування і промивання осаду
- •Висушування і прожарювання осаду
- •Завдання 3. Визначення вмісту Феруму в солі Мора
- •Виконання аналізу
- •Літературa
- •Заняття №30
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Самостійна аудиторна робота
1.Ознайомитись з методами броматометрії та йодатометрії за допомогою дослідів, описаних у даних методичних вказівках.
2.Виготовляти стандартні розчини методів броматометрії та йодатометрії.
3.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.
4.Оформити та захистити протокол.
5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина
Застосування калію бромату та калію йодату в процесах оксидації та відновлення грунтується на реакціях взаємодії цих речовин з бромідами та йодидами за наступними рівняннями:
BrO3- + 5Br- + 6H+ → 3Br2 + 3H2O.
IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O.
Виділені при цьому вільні галогеніди можуть бути використані для руйнування деяких азобарвників, для бромування і йодування багатьох органічних сполук.
Завдання 1. Приготування 0,1н розчину калію бромату(калію йодату). Стандартизація розчинів за натрію тіосульфатом
Калію бромат (калію йодат) може бути легко очищений і звільнений від наявного в ньому калію броміду (калію йодиду) багаторазовою перекристалізацією з води. Препарат не містить кристалізаційної води і може бути просушений без розкладу при температурі 180˚С. Однак він часто містить сліди броміду.
Для випробовування на чистоту 5 см3 1%-го розчину змішують з 0,5 см3 20%-го розчину сульфатної кислоти і кількома краплями 0,1%-го розчину метилового оранжевого. При цьому рожевий колір розчину не повинен зникати протягом 2 хвилин. Якщо колір зникає швидко, то бромат необхідно знову перекристалізувати і висушити. Для приготування 0,1М розчину наважку калію бромату (2,8 г) зважують на аналітичних терезах і розчиняють у воді в мірній колбі на розрахований об’єм (1 дм3). Переливають у посуд для зберігання розчину.
Стандартизацію проводять йодиметричним методом за способом заміщення. Аліквотну частину приготованого розчину калію бромату (калію йодату) піпеткою переносять у колбу з притертим корком, додають приблизно 100 см3 води, 5 см3 розчину хлоридної кислоти, 10 см3 розчину калію йодиду, закривають корком, збовтують і залишають на 5 хвилин у захищеному від світла місці. Йод, який виділився, титрують стандартним розчином натрію тіосульфату до світло-жовтого забарвлення, потім додають 2-3 см3 розчину крохмалю і синій розин титрують до обезбарвлення. Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів. Обчислюють молярну концентрацію розчину калію бромату.
Завдання 2. Визначення фенолу та його похідних
Броматометрія має велике значення в органічному аналізі. Так, речовини, що містять групи OH-, NH2-, NO2- легко бромуються, утворюючи відповідні бромпохідні. Фенол, наприклад, вступаючи в реакцію з бромом, дає трибромфенол:
C6H5OH + 3Br2 → C6H2Br3OH + 3HBr.
Аналогічно поводяться і крезоли. Анілін у таких же умовах утворює триброманілін, причому реакція відбувається кількісно і до кінця.
Хід аналізу
До 25 см3 0,01М розчину фенолу в склянці з притертим корком додають 25 см3 0,1н розчину калію бромату, 0,5 г калію броміду і 10 см3 20%-го розчину сульфатної кислоти. Після 10 хвилин стояння до суміші додають 1 г калію йодиду, збовтують і виділений йод титрують 0,05н розчином тіосульфату в присутності крохмалю. Різниця дорівнює вмісту фенолу в розчині. 1 см3 0,1н розчину калію бромату відповідає 0,001568 г фенолу.