- •Заняття №16
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти різних концентрацій із концентрованих розчинів
- •2.1.6. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Вихідні речовини
- •2.2.3. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину NaОн за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •2.2.6.Приготування стандартних розчинів лугу різних концентрацій
- •Літературa
- •Заняття №17
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині
- •Приготування робочого титрованого розчину NaOh
- •1.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1м розчину NaOh
- •1.3. Приготування стандартного розчину оксалатної кислоти
- •1.4. Встановлення концентрації розчину NaOh за оксалатною кислотою
- •1.5. Титрування досліджуваного розчину hCl розчином NaOh
- •Літературa
- •Заняття №18
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення ацетатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортоборатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення аміаку
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №19
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту багатоосновних кислот
- •1.1. Визначення вмісту h2so4 в технічній кислоті
- •Однак, оскільки h2so4 і hso4- досить сильні кислоти, то при титруванні водних розчинів сульфатної кислоти спостерігається тільки одна точка еквівалентності. Хід аналізу
- •1.2. Визначення вмісту ортофосфатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №20
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення натрію карбонату та натрію гідрокарбонату при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортофосфатної і сульфатної кислот при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №21
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
- •Заняття №22
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення калію дихромату перманаганатометричним методом
- •Хід аналізу
- •Завдання 5. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Літературa
- •Заняття №23
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування розчину натрію тіосульфату
- •1.Натрію тіосульфат реагує з карбонатною кислотою, розчиненою у воді:
- •2.Натрію тіосульфат оксидується киснем повітря:
- •3.Натрію тіосульфат розкладається тіобактеріями.
- •Завдання 2. Приготування розчину калію дихромату
- •Завдання 3. Встановлення концентрації розчину натрію тіосульфату за калію дихроматом
- •Завдання 4. Приготування вихідного розчину йоду
- •Завдання 5. Приготування розчину крохмалю
- •Завдання 6. Йодометричне визначення відновників методом прямого титрування
- •Завдання 7. Визначення сульфітів методом зворотнього титрування
- •Завдання 8. Визначення формаальдегіду у формаліні
- •Завдання 9. Визначення аскорбінової кислоти
- •Літературa
- •Заняття №24
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •Завдання 1. Приготування 0,1н розчину калію бромату(калію йодату). Стандартизація розчинів за натрію тіосульфатом
- •Завдання 2. Визначення фенолу та його похідних
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення Магнію реакцією
- •Завдання 4. Визначення масової частки стрептоциду у препараті
- •Завдання 5. Титрування калію йодатом
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №25
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,01м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Заняття №26
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину амонію роданіду
- •Завдання 2. Стандартизація 0,1м розчину амонію роданіду за стандартним розчином аргентуму нітрату
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині за методом Фольгарда
- •Завдання 4. Визначення вмісту NaBr в сухій солі за методом Фольгарда
- •Літературa
- •Заняття №27
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,05н розчину трилону б
- •Завдання 2. Стандартизація 0,05н розчину трилону б за цинком металічним
- •Завдання 3. Методика визначення катіонів комплексонометричним методом
- •3.1. Алюміній
- •3.2. Бісмут
- •3.3. Кальцій
- •Розрахунки:
- •Завдання 5. Визначення загальної твердості води.
- •Літературa
- •Заняття №28
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення масової частки гігроскопічної вологи в природних технічних продуктах
- •Результати аналізу вологи в речовині
- •Літературa
- •Заняття №29
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання1. Визначення сульфатів у природних і стічних водах.
- •Чистота осаду
- •Форма осаду
- •Характеристика вагової форми
- •Хід роботи
- •Осадження
- •Фільтрування
- •Висушування та прожарювання
- •Розрахунок результатів аналізу:
- •Завдання 2. Визначення вмісту Барію в технічному зразку BaCl2•2h2o
- •Розрахунок наважки
- •Зважування наважки та її розчинення
- •Розрахунок кількості осаджувача
- •Осаджування
- •Фільтрування і промивання осаду
- •Висушування і прожарювання осаду
- •Завдання 3. Визначення вмісту Феруму в солі Мора
- •Виконання аналізу
- •Літературa
- •Заняття №30
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Самостійна аудиторна робота
1.Ознайомитись з методом титрування суміші кислот та солей за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.
2.Виготовляти стандартні розчини методу нейтралізації.
3.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.
4.Оформити та захистити протокол.
5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина Завдання 1. Визначення натрію карбонату та натрію гідрокарбонату при їх одночасній присутності в розчині
Як відомо, натрію карбонат у водному розчині зазнає гідролізу, згідно з рівнянням:
CО32- + НOH = НCО3- + ОН-.
Звільнювані гідроксид-йони зв’язуватимуться йонами Гідрогену кислоти з утворенням води і натрію гідрокарбонату:
CО32- + H+ = НСО3–.
Подібний процес нейтралізації натрію карбонату до натрію гідрокарбонату може бути здійснений при додаванні такого індикатора, інтервал переходу якого відповідатиме рН розчину в точці еквівалентності.
Теоретичний розрахунок показує, що константи дисоціації карбонатної кислоти відповідно дорівнюють: К1 = 3•10-7 (рК1 = 6,5) і К2 = 6•10-11 (рК2 = 10,22). Отже, розчин натрію гідрокарбонату повинен мати значення рН = ½(6,5 + 10,22) = 8,36. Відповідно до цього, при титруванні хлоридною кислотою карбонатів найбільш придатним індикатором є фенолфталеїн (рН = 8,9 - 10,0). Слід також звернути увагу на те, що перехід кольору від малиново-червоного до прозорого в кінці титрування не різкий, і тому для порівняння слід користуватись розчином натрію гідрокарбонату, що відповідає за об’ємом титрованій суміші з тим же числом крапель індикатора.
При такому способі титрування E(Na2CO3) = M =106 і 1 см3 0,1М розчину хлоридної кислоти відповідатиме 0,0106 г натрію карбонату.
Подальший гідроліз натрію гідрокарбонату за рівнянням:
НCО3- + НOH = Н2CО3 + ОН-
відбувається в дуже малій мірі.
Для зміщення рівноваги гідролізу вправо необхідно продовжити титрування кислотою, яка реагує з гідрокарбонат-йоном за рівнянням:
НCО3- + Н+ = Н2О + СО2.
Індикатором може служити метиловий оранжевий, інтервал переходу якого (рН = 3,1-4,4) відповідає значенню рН 0,1М розчину карбонаної кислоти:
рН = 1/2рК1 + 1/2рСкисл. = 3,78.
Процес нейтралізації натрію карбонату в цьому випадку проходить до кінця, і 1 см3 0,1М розчину хлоридної кислоти відповідатиме 0,0053 г натрію карбонату.
Хід аналізу
Згідно методу Уордера, наважку речовини, розраховану на 100 см3 0,1М розчину, зважують на аналітичних терезах і розчиняють у мірній колбі в свіжопрокип’яченій та охолодженій дистильованій воді. 25 см3 одержаного розчину титрують 0,1М розчином хлоридної кислоти в присутності фенолфталеїну до знебарвлення розчину. При цьому відтитровується половина наявного в розчині вуглекислого натрію (Б см3). Зробивши за бюреткою відповідний відлік витраченої кислоти (Б см3), додають до титрованої суміші 1-2 краплі метилового оранжевого і продовжують титрування до одержання стійкого слаборожевого кольору розчину. Після цього за бюреткою відмічають загальний об’єм витраченої кислоти (А см3) і проводять розрахунки. Якщо на обидва титрування було витрачено А см3 0,1М розчину хлоридної кислоти, то вміст натрію гідрокарбонату становитиме: А – 2Б = В см3 0,1М розчину.
Масовий вміст натрію карбонату (а) і натрію гідрокарбонату (б) знаходять наступним чином:
а = 4Б•0,0106 г Na2CO3;
б = 4В•0,0084 г NaНCO3.
Надійніші результати визначення досягаються за методом Вінклера. Цей метод слід рекомендувати в тих випадках, коли досліджуваний зразок містить мало NaHCO3 і відносно значну кількість Na2CO3.
Для цього в 25 см3 досліджуваного розчину визначають загальну основність за метиловим оранжевим (А см3). До інших 25 см3 розчину доливають точно відміряний об’єм титрованого розчину NaOH, який не містить Na2CO3 (Б см3); цей розчин реагує з натрію гідрокарбонатом за таким рівнянням:
НCО3- + OH- = CО32- + Н2О.
Потім до розчину для осадження вуглекислих солей доливають невеликий надлишок розчину барію хлориду:
CО32- + Ba2+ → BaCО3↓.
Не відфільтровуючи осаду, надлишок лугу титрують кислотою в присутності фенолфталеїну (В см3).
Різниця Б – В = Г см3 буде еквівалентна кількості натрію гідрокарбонату в розчині, а різниця А – Г = Д см3 відповідатиме вмісту натрію карбонату в розчині.