Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
KIL_KISNIJ_ANALIZ_2011 (6).doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
21.12.2018
Размер:
948.74 Кб
Скачать

Самостійна аудиторна робота

1.Ознайомитись з методом титрування суміші кислот та солей за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.

2.Виготовляти стандартні розчини методу нейтралізації.

3.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

4.Оформити та захистити протокол.

5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

Експериментальна частина Завдання 1. Визначення натрію карбонату та натрію гідрокарбонату при їх одночасній присутності в розчині

Як відомо, натрію карбонат у водному розчині зазнає гідролізу, згідно з рівнянням:

32- + НOH = НCО3- + ОН-.

Звільнювані гідроксид-йони зв’язуватимуться йонами Гідрогену кислоти з утворенням води і натрію гідрокарбонату:

32- + H+ = НСО3.

Подібний процес нейтралізації натрію карбонату до натрію гідрокарбонату може бути здійснений при додаванні такого індикатора, інтервал переходу якого відповідатиме рН розчину в точці еквівалентності.

Теоретичний розрахунок показує, що константи дисоціації карбонатної кислоти відповідно дорівнюють: К1 = 3•10-7 (рК1 = 6,5) і К2 = 6•10-11 (рК2 = 10,22). Отже, розчин натрію гідрокарбонату повинен мати значення рН = ½(6,5 + 10,22) = 8,36. Відповідно до цього, при титруванні хлоридною кислотою карбонатів найбільш придатним індикатором є фенолфталеїн (рН = 8,9 - 10,0). Слід також звернути увагу на те, що перехід кольору від малиново-червоного до прозорого в кінці титрування не різкий, і тому для порівняння слід користуватись розчином натрію гідрокарбонату, що відповідає за об’ємом титрованій суміші з тим же числом крапель індикатора.

При такому способі титрування E(Na2CO3) = M =106 і 1 см3 0,1М розчину хлоридної кислоти відповідатиме 0,0106 г натрію карбонату.

Подальший гідроліз натрію гідрокарбонату за рівнянням:

НCО3- + НOH = Н23 + ОН-

відбувається в дуже малій мірі.

Для зміщення рівноваги гідролізу вправо необхідно продовжити титрування кислотою, яка реагує з гідрокарбонат-йоном за рівнянням:

НCО3- + Н+ = Н2О + СО2.

Індикатором може служити метиловий оранжевий, інтервал переходу якого (рН = 3,1-4,4) відповідає значенню рН 0,1М розчину карбонаної кислоти:

рН = 1/2рК1 + 1/2рСкисл. = 3,78.

Процес нейтралізації натрію карбонату в цьому випадку проходить до кінця, і 1 см3 0,1М розчину хлоридної кислоти відповідатиме 0,0053 г натрію карбонату.

Хід аналізу

Згідно методу Уордера, наважку речовини, розраховану на 100 см3 0,1М розчину, зважують на аналітичних терезах і розчиняють у мірній колбі в свіжопрокип’яченій та охолодженій дистильованій воді. 25 см3 одержаного розчину титрують 0,1М розчином хлоридної кислоти в присутності фенолфталеїну до знебарвлення розчину. При цьому відтитровується половина наявного в розчині вуглекислого натрію (Б см3). Зробивши за бюреткою відповідний відлік витраченої кислоти (Б см3), додають до титрованої суміші 1-2 краплі метилового оранжевого і продовжують титрування до одержання стійкого слаборожевого кольору розчину. Після цього за бюреткою відмічають загальний об’єм витраченої кислоти (А см3) і проводять розрахунки. Якщо на обидва титрування було витрачено А см3 0,1М розчину хлоридної кислоти, то вміст натрію гідрокарбонату становитиме: А – 2Б = В см3 0,1М розчину.

Масовий вміст натрію карбонату (а) і натрію гідрокарбонату (б) знаходять наступним чином:

а = 4Б•0,0106 г Na2CO3;

б = 4В•0,0084 г NaНCO3.

Надійніші результати визначення досягаються за методом Вінклера. Цей метод слід рекомендувати в тих випадках, коли досліджуваний зразок містить мало NaHCO3 і відносно значну кількість Na2CO3.

Для цього в 25 см3 досліджуваного розчину визначають загальну основність за метиловим оранжевим (А см3). До інших 25 см3 розчину доливають точно відміряний об’єм титрованого розчину NaOH, який не містить Na2CO3 (Б см3); цей розчин реагує з натрію гідрокарбонатом за таким рівнянням:

НCО3- + OH- = CО32- + Н2О.

Потім до розчину для осадження вуглекислих солей доливають невеликий надлишок розчину барію хлориду:

32- + Ba2+ → BaCО3↓.

Не відфільтровуючи осаду, надлишок лугу титрують кислотою в присутності фенолфталеїну (В см3).

Різниця Б – В = Г см3 буде еквівалентна кількості натрію гідрокарбонату в розчині, а різниця А – Г = Д см3 відповідатиме вмісту натрію карбонату в розчині.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]