
- •Содержание
- •Тема: Гравиметрический анализ
- •Тема: Кислотно–основное титрование
- •Тема: Методы окислительно-восстановительного титрования. Иодометрия
- •Тема: Броматометрическое титрование
- •Тема: Нитритометрия
- •Тема: Методы осадительного титрования. Аргентометрия (метод Мора). Тиоцианатометрия (метод Фольгарда)
- •Тема: Комплексонометрия.
- •Электив « методы аналитической химии»
- •Методические рекомендации
- •Ход определения
- •Ход определения
- •Методические рекомендации
- •К учебно-исследовательской работе № 5
- •« Определение содержания кальция и магния в
- •Растворе при их совместном присутствии»
- •Ход определения
- •Методические рекомендации к учебно-исследовательской работе №6 «Наводное титрование»
- •Методические рекомендации
- •Приложение
Методические рекомендации
к учебно-исследовательской работе №7
«Определение качества препарата калия ацетат».
Калия ацетат (Kalii acetas) CH3COOK
Ацетат калия получается при сливании растворов уксусной кислоты и гидрокарбоната калия:
Раствор CH3COOK выпаривают, после чего получается кристаллическая соль. По физическим свойствам калия ацетат представляет собой белый кристаллический порошок солоноватого вкуса со слабым запахом уксусной кислоты. Запах препарата обусловлен тем, что он очень нестоек при стоянии под влиянием углекислоты и влаги воздуха распадается с выделением уксусной кислоты:
Калия ацетат очень легко растворяется в воде, легко- в спирте. Гигроскопичен, на воздухе расплывается. Водные растворы имеют нейтральную или слабощелочную реакцию.
Подлинность препарата потверждается реакциями на K+ и CH3COO-.
Если к раствору препарата добавить при нагревании спирт и в качестве водоотнимающего средства серную кислоту, ощущается запах уксусноэтилового эфира:
Характерной реакцией для подтверждения остатка уксусной кислоты является реакция с FeCl3. При добавлении к нейтральному раствору калия ацетата раствора хлорида окисного железа (FeCl3) при нагревании выпадает осадок основного ацетата железа:
Государственная фармакопея допускает в препарате наличие примесей хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, кальция в пределах эталонов.
Количественное содержание калия ацетата в препарате ГФХ рекомендует определять методом кислотно-основного титрования в неводных средах. Для этого препарат растворяют в ледяной уксусной кислоте и титруют раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте до зеленовато-желтого цвета раствора (индикатор кристаллический фиолетовый):
Количественное содержание препарата можно определить методом нейтрализации по индикатору тропелин 00 ГФ(IX):
Можно определить количество калия ацетата и весовым путем:
Для этого навеску препарата сжигают, образующийся K2CO3 прокаливают до постоянного веса и пересчитывают на CH3COOK или остаток после сжигания (K2CO3) растворяют в воде и титруют соляной кислотой, делая пересчет на CH3COOK.
Ввиду нестойкости препарата в практике часто готовят растворы калия ацетата – Kalium aceticum solutum или Liquor Kalii acetici. Это прозрачная бесцветная жидкость со слабым запахом уксусной кислоты, содержащая 33-35% чистого калия ацетата. Растворы готовят на непродолжительное время.
Калия ацетат быстро всасывается в пищеварительном тракте и является хорошим мочегонным средством, применяющимся при отеках сердечного происхождения.
Кристаллический калия ацетат хранится в хорошо закупоренных банках, залитых парафином, в сухом месте.
Приложение
Таблица № 7. Относительные массы атомов и молекул
Формула |
Масса |
Формула |
Масса |
Ag |
107,86 |
H2SO3 |
82,08 |
AgBr |
187,77 |
I2 |
253,81 |
AgCl |
143,32 |
K |
39,09 |
AgNO3 |
169,87 |
KBr |
119,00 |
Ag2O |
231,73 |
KBrO3 |
167,00 |
Al |
26,98 |
KCl |
74,55 |
Al(NO3)3 |
213,00 |
K2CO3 |
138,20 |
Al2O3 |
101,96 |
KClO3 |
122,55 |
Al2(SO4)3 |
342,15 |
K2CrO4 |
194,19 |
As |
74,92 |
K2Cr2O7 |
294,19 |
As2O3 |
197,84 |
K2O |
94,19 |
Ba |
137,32 |
KOH |
56,10 |
BaCl2 |
208,23 |
KI |
166,00 |
BaCO3 |
197,33 |
KMnO4 |
158,03 |
Ba(NO3)2 |
261,34 |
K2NO3 |
101,10 |
BaCrO4 |
253,32 |
K2SO4 |
174,26 |
Ba(OH)2 |
171,34 |
Mg |
24,30 |
BaSO4 |
233,39 |
MgO |
40,30 |
Br |
79,90 |
MgCO3 |
84,31 |
C |
12,01 |
MgNH4PO4 |
137,41 |
CO2 |
44,01 |
MgO4 ∙7H2O |
46,48 |
CH2O |
30,02 |
Mg2P2O7 |
222,55 |
COOH(CH2)2COOH |
118,08 |
Mn |
54,94 |
C6H5COOH |
122,12 |
MnO2 |
86,94 |
C6H5CHO |
106,112 |
MnSO4 |
151,00 |
CH3COOC2O5 |
88,11 |
MnP2O7 |
283,82 |
Ca |
40,08 |
MnSO4 |
151,00 |
CaCO3 |
100,09 |
Mo |
95,94 |
CaCl2 |
110,98 |
MoO3 |
143,94 |
CaO |
56,08 |
N |
14,01 |
CaC2 |
64,10 |
NH3 |
17,30 |
Ca(OH)2 |
74,09 |
N2H4 |
32,05 |
Ca3(PO4)2 |
198,02 |
NH4Cl |
53,49 |
CaSO4 ∙2H2O |
172,17 |
(NH4)2C2O4 |
124,09 |
Cl |
35,45 |
(NH4)2C2O4 ∙H2O |
142,11 |
Продолжение таблицы № 7. | |||
CrCl3 |
158,36 |
NH4OH |
35,04 |
Cr2O3 |
151,99 |
(NH4)2Cr2O7 |
252,07 |
Cr2(SO4)3 |
392,18 |
Na |
22,99 |
Co(NO3)2 ∙6H2O |
291,04 |
NaBr |
102,89 |
Cu |
63,55 |
NaCl |
58,44 |
|
|
Na2HAsO3 |
169,91 |
CuS |
95,61 |
Na2HAsO4 |
185,91 |
CuSCN |
121,63 |
Na2HAsO4 ∙ 12H2O |
402,09 |
Fe |
55,85 |
NaNO2 |
69,00 |
FeCL2 |
126,70 |
Na2SO3 |
126,04 |
FeSO4 |
151,91 |
Na2S2O3 |
158,11 |
Fe(NO3)3 |
241,86 |
Na2S2O3 ∙ 5 H2O |
248,19 |
FeSO4 ∙7H2O |
278,01 |
Ni |
58,69 |
FeNH4(SO4)2 ∙12H2O |
482,20 |
NiCl2 |
129,60 |
H |
1 |
P2O5 |
141,94 |
HCl |
36,46 |
Po3O4 |
685,6 |
HAsO2 |
107,92 |
PoSO4 |
303,3 |
HNO3 |
63,01 |
S |
32,06 |
H2C2O4 |
90,04 |
SbCl3 |
228,11 |
H2C2O4 ∙2H2O |
126,04 |
SiO2 |
60,08 |
HC6H6O3NS |
173,19 |
SrCl2 |
158,53 |
Hg |
200,59 |
Zn |
65,39 |
Hg(NO3)2 |
326,60 |
ZnO |
81,39 |
Hg(NO3)2 ∙H2O |
346,62 |
ZnSO4 ∙7H2O |
287,56 |
Hg2(NO3)2 |
525,19 |
W |
183,85 |
Hg2Cl2 |
472,09 |
WO3 |
231,85 |
H2O2 |
34,02 |
|
|
H2S |
34,08 |
|
|
Таблица № 8. Константы нестойкости комплексных ионов
Ион |
К НЕСТ |
Ион |
К НЕСТ |
[Ag(NH3)2]+ |
9,3 ∙10-8 |
[Cu(NH3)2]+ |
2,2 ∙10-8 |
[Ag(CN)2]- |
8,0 ∙10-22 |
[Cu(CN)2]- |
1,0 ∙10-24 |
[Ag(SCN)2]- |
2,7 ∙10-8 |
[CuI2]- |
1,8 ∙10-9 |
[Ag(S2O3)2]3- |
2,5 ∙10-14 |
[Cu(NH3)4]2+ |
2,1 ∙10-13 |
[AlF6]3- |
1,4 ∙10-20 |
[Cu(CN)4]2- |
5,0 ∙10-31 |
[Au(CN)2]- |
5,0 ∙10-39 |
[CuCl4]2- |
6,3 ∙10-6 |
[Au(SCN)2]- |
1,1 ∙10-23 |
[Cu(OH)4]2- |
7,6 ∙10-17 |
[AuCl4]- |
5,0 ∙10-22 |
[Fe(CN)6]4- |
1,0 ∙10-24 |
[Au(SCN)4]- |
1,0 ∙10-42 |
[Fe(CN)6]3- |
1,0 ∙10-31 |
[Cd(NH3)4]2+ |
7,6 ∙10-8 |
[Hg(CN)6]2- |
4,0 ∙10-42 |
[Cd(CN)4]2- |
1,4 ∙10-19 |
[HgCl4]2- |
8,5 ∙10-16 |
[Co(NH3)6]2+ |
7,8 ∙10-6 |
[HgBr4]2- |
2,0 ∙10-22 |
[Co(NH3)6]3+ |
3,1 ∙10-33 |
[HgI2]2- |
1,5 ∙10-30 |
[Co(CN)6]4- |
1,0 ∙10-19 |
[Hg(SCN)4]2- |
5,9 ∙10-22 |
[Co(CN)6]3- |
1,0 ∙10-64 |
[Zn(NH3)4]2+ |
3,5 ∙10-19 |
[Co(SCN)4]2- |
5,5 ∙10-3 |
[Zn(CN)4]2- |
1,3 ∙10-17 |
[Ni(NH3)6]2+ |
1,9 ∙10-9 |
[Zn(SCN)4]2- |
5,0 ∙10-2 |
[Ni(CN)4]2- |
1,8 ∙10-14 |
[Zn(OH)4]2- |
3,6 ∙10-16 |
Таблица № 9. Стандартные окислительно-восстановительные потенциалы (Ео)
Полуреакции |
Ео, В |
Ce4+ + 1e ↔Ce3+ |
1,77 |
Cl2 + 2e ↔ 2Cl- |
1,36 |
Cr2O72- + 14H+ +6e ↔ 2Cr3+ + 7H2O |
1,33 |
Fe3+ + 1e ↔ Fe2+ |
0,77 |
H3AsO4 + 2H+ +2e ↔ HAsO2 + 2H2O |
0,56 |
2Co2 + 2H+ +e ↔ H2C2O4 |
-0,49 |
H2O2 + 2H+ +2e ↔ 2H2O |
1,77 |
I2 + 2e ↔ 2I- |
0,62 |
MnO4 + 8H+ +5e↔ Mn2+ +4H2O |
1,51 |
NO3 + 2H+ +2e↔ NO2- H2O |
0,94 |
SO42- +4H+ +2e↔H2SO3 +H2O |
0,17 |
Sn4+ +2e↔Sn2+ |
0,15 |
Таблица № 10.Константы ионизации важнейших кислот
Кислота |
Формула |
Ка |
р Ка |
Азотистая |
HNO2 |
5,1 ∙10-4 |
3,29 |
Бензойная |
C6H5COOH |
6,3 ∙10-5 |
4,20 |
Муравьиная |
HCOOH |
1,8 ∙10-4 |
3,75 |
Пероксид водорода |
H2O2 |
2,0 ∙10-12 |
11,70 |
Салициловая |
C6H4(OH)COOH |
K1: 1,1 ∙10-3 K2: 2,6 ∙10-14 |
2,97 13,59 |
Селенистая |
H2SeO3 |
K1: 1,8 ∙10-3 K2: 3,2 ∙10-9 |
2,75 8,50 |
Сернистая |
H2SO3 |
K1: 1,45 ∙10-2 K2: 6,2∙10-8 |
1,85 7,20 |
Сероводородная |
H2S |
K1: 1,0 ∙10-7 K2: 2,5 ∙10-13 |
6,99 12,60 |
Синильная |
HCN |
5,0 ∙10-10 |
9,30 |
Тиосерная |
H2S2O3 |
K1: 2,5 ∙10-1 K2: 1,9 ∙10-2 |
0,60 1,72 |
Трихлоруксусная |
CCl3COOH |
2,0 ∙10-1 |
0,70 |
Угольная |
H2CO3 |
K1: 4,5 ∙10-7 K2: 4,8 ∙10-11 |
6,35 10,32 |
Уксусная |
CH3COOH |
1,74 ∙10-5 |
4,76 |
Фосфорная |
H3PO4 |
K1: 7,1 ∙10-3 K2: 6,2 ∙10-8 K3: 5,0 ∙10-13 |
2,15 7,21 12,30 |
Фтороводородная |
HF |
6,2 ∙10-4 |
3,21 |
Щавелевая |
H2C2O4 |
K1: 5,6 ∙10-2 K2: 5,4 ∙10-5 |
1,25 4,27 |
Этилендиамин тетрауксусная |
(CN)2N2(CH2COOH)4 |
K1: 1,0 ∙10-2 K2: 2,1 ∙10-3 K3: 6,8 ∙10-7 K4: 5,5 ∙10-11 |
2,00 2,67 6,16 10,26 |
Таблица № 11. Константы диссоциации важнейших оснований
Название |
Формула |
КВ |
р КВ |
Аммиака раствор |
NH3 + H2O |
1,76 ∙10-5 |
4,755 |
Бария гидроксид |
Ba(OH)2 |
2,3 ∙10-1 |
0,64 |
Гидразин |
N2H4 + H2O |
9,3 ∙10-7 |
6,03 |
Гидроксиламин |
NH2OH + H2O |
8,9 ∙10-9 |
8,05 |
Пиридин |
C6H5N + H2O |
1,5 ∙10-9 |
8,82 |
Хинолин |
C9H7N + H2O |
7,4 ∙10-10 |
9,13 |
Таблица № 12. Произведения растворимости
Формула вещества |
Ks=ПР |
Формула вещества |
Ks=ПР |
AgBr |
5,3 ∙10-13 |
BaSO4 |
1,1 ∙10-10 |
AgCl |
1,78 ∙10-10 |
Hg2Br2 |
5,8 ∙10-23 |
Ag2CrO4 |
1,1 ∙10-12 |
Hg2Cl2 |
1,3 ∙10-18 |
AgI |
8,3 ∙10-17 |
Hg2(SCN)2 |
3 ∙10-20 |
AgIO3 |
3,0 ∙10-8 |
CaCO3 |
3,8 ∙10-9 |
Ag2C2O4 |
3,5 ∙10-11 |
Ca3(PO4)2 |
2,0 ∙10-29 |
Ag2CrO4 |
1,1 ∙10-12 |
CuS |
6,3 ∙10-36 |
Ag2Cr2O7 |
1 ∙10-10 |
MgH4PO4 |
2,5 ∙10-13 |
AgSCN |
1,1 ∙10-12 |
Mg(OH)2 |
6 ∙10-10 |
Ag2S |
6,3 ∙10-50 |
ZnS |
1,6 ∙10-24 |