1.2.3.5.2 Анализ лекарственных средств аптечного изготовления

В практике внутриаптечного контроля фотометрии применяется в двух вариантах: колориметрия с использованием серии стандартных растворов или фотоколориметрия. Ниже приведены примеры подобных определений.

1.2.3.5.2.1 Колориметрический метод

1. Раствор рибофлавина 0,02%.

Количественное определение рибофлавина. В три пробирки из однотипного стекла и одинакового диаметра отмеривают пипеткой: в первую – 0,9 мл, во вторую – 1,1 мл раствора РСО рибофлавина, в третью – 1 мл исследуемого раствора рибофлавина. Во все пробирки добавляют воду очищенную до объема 10 мл. Содержимое пробирок тщательно перемешивают, вливают по 0,5 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата в каждую, после чего вновь перемешивают. Через 10 мин. наблюдают появившуюся окраску. В испытуемом растворе она должна быть не слабее, чем в первой пробирке, и не интенсивнее, чем во второй.

Приготовление раствора РСО рибофлавина. Около 0,0200 г (точная масса навески) рибофлавина вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 80-90 мл воды очищенной и нагревают на водяной бане до растворения препарата, после охлаждения объем раствора доводят водой до метки. 1 мл раствора РСО содержит 0,0002 г рибофлавина.

2. Раствор фурацилина 0,02%.

Количественное определение фурацилина.

А. В пять пробирок из однотипного стекла и одинакового диаметра с притертыми пробками вливают 0,4; 0,45; 0,55 и 0,6 мл раствора РСО фурацилина, который готовят растворением в мерной колбе вместимостью 100 мл 0,0200 г РСО фурацилина (0,0002 г/мл). В шестую пробирку вносят 0,5 мл анализируемого раствора. Во все пробирки вливают воду очищенную до объема 8 мл, по 2 мл 0,2 моль/л раствора натра едкого и перемешивают.

Через 20 мин. сравнивают окраску анализируемого и стандартного растворов.

Содержание фурацилина в граммах (Г) в лекарственной форме вычисляют по формуле:

Г = , где

а – объем стандартного раствора фурацилина в растворе, сходном по окраске с анализируемым, мл;

Р – объем лекарственной формы, мл.

Вышеуказанный раствор можно анализировать колориметрически более упрощенным способом.

Б. В три пробирки из однотипного стекла и одинакового диаметра отмеривают (пипеткой с ценой деления 0,01 мл): в первую – 0,45 мл 0,02% раствора РСО фурацилина, во вторую – 0,55 мл, в третью – 0,5 мл исследуемого 0,02% раствора фурацилина. Во все пробирки прибавляют воду очищенную до объема 5 мл (в первую – 4,55 мл, во вторую – 4,45 мл, в третью – 4,5 мл).

Содержимое пробирок тщательно перемешивают и вливают по 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натра едкого в каждую, вновь перемешивают и через 10 мин. наблюдают появившуюся окраску. В исследуемом растворе она должна быть не слабее, чем в первой пробирке, и не интенсивнее, чем во второй.

Приготовление раствора РСО фурацилина. Около 0,0200 г (точная масса навески) фурацилина растворяют в 70-80 мл воды очищенной в мерной колбе вместимостью 100 мл, при нагревании на водяной бане при 70-80°С. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки.

Раствор устойчив в течение месяца при хранении в защищенном от света месте.

3. Кислоты фолиевой 0,001

Сахара 0,2

Количественное определение кислоты фолиевой. 0,1 г лекарственной формы помещают в пробирку, вносят 2 мл 1% раствора аммиака (точно приготовленного), 6 мл воды очищенной и 2 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают. Одновременно в две пробирки отмеривают раствор РСО фолиевой кислоты: в первую – 0,9 мл, во вторую – 1,1 мл, прибавляют соответственно 1,55 и 1,45 мл 1% раствора аммиака, 5,55 и 5,45 мл воды и по 2 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают.

Окраска испытуемого раствора должна быть более интенсивной, чем окраска раствора в первой пробирке, и менее интенсивной, чем окраска во второй пробирке.

Приготовление раствора РСО кислоты фолиевой. Около 0,0500 г (точная масса навески) кислоты фолиевой вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50 мл воды очищенной и 2 мл концентрированного раствора аммиака доводят водой до метки, перемешивают.

Раствор хранят в течение 1 месяца в прохладном и темном месте.

4.Раствор этакридина лактата 0,01%, 0,02%, 0,05%, 0,1% или 0,2%.

Количественное определение этакридина лактата. Помещают 20 мл (0,05%), 10 мл (0,1%) или 5 мл (0,2%) раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой очищенной до метки (раствор А).

В пять пробирок из одинакового стекла и одинакового диаметра с притертыми пробками вливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл раствора Б РСО этакридина лактата, в шестую пробирку – 1 мл 0,01% или 0,5 мл 0,02% раствора этакридина лактата или раствора А. Во все пробирки прибавляют по 1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлористоводородной, 0,3 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита, объем доводят водой очищенной до 10 мл и перемешивают.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской растворов РСО, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.

Содержание этакридина лактата в граммах (Г) в лекарственной форме вычисляют по формулам:

Г = (0,01% и 0,02% растворы)

Г = (0,05% и 0,1% растворы), где

а – объем раствора Б в растворе РСО этакридина лактата, сходном по окраске с анализируемым, мл;

0,0002 – содержание этакридина лактата в 1 мл раствора Б РСО, г;

б – объем 0,01% или 0,02% раствора, взятый для анализа, мл;

в – объем 0,05%, 0,1% или 0,2% раствора, взятый для разведения, мл;

Р – объем лекарственной формы, мл.

Приготовление раствора РСО этакридина лактата. Около 0,1000 г (точная масса навески) этакридина лактата растворяют в 70-80 воды очищенной в мерной колбе вместимостью 100 мл при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки (раствор А).

Переносят 10 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор Б).

Раствор Б используют свежеприготовленным.

5. Раствор цитраля 0,01%.

Количественное определение цитраля. В три пробирки из одинакового стекла и одинакового диаметра вносят: в первую – 0,9 мл, в третью – 1,1 мл раствора РСО цитраля, во вторую – 1 мл испытуемого 0,01% раствора цитраля. Затем в первую пробирку прибавляют 0,2 мл воды очищенной, во вторую – 0,1 мл, во все пробирки прибавляют при перемешивании по 3 мл разведенной серной кислоты и по стенкам пробирки, не взбалтывая, вливают по 0,8 мл 0,01 моль/л раствора калия перманганата.

Содержимое всех пробирок взбалтывают и через 5-10 мин. сравнивают окраску испытуемого раствора с окраской растворов РСО в отраженном свете на белом фоне. Розовая окраска испытуемого раствора должна быть не менее интенсивной, чем в первой пробирке, и более интенсивной, чем в третьей.

Приготовление 0,01% раствора РСО цитраля. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 1 мл (точно) 1% раствора цитраля, объем раствора доводят водой очищенной до метки и тщательно перемешивают.

6. Раствор левомицетина 0,015%.

Количественное определение левомицетина. К 5 мл испытуемого раствора прибавляют 1мл концентрированной кислоты хлористоводородной и постепенно 0,1 г цинковой пыли, оставляют на 15 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора водой очищенной до метки, перемешивают и фильтруют (раствор А).

В пять пробирок из одинакового стекла и одинакового диаметра с притертыми пробками вливают 1,8; 2; 2,2; 2,5 мл раствора РСО левомицетина, в шестую пробирку – 1,5 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 1 мл 0,1% раствора натрия нитрита и через 3 мин. объем доводят водой до 8 мл. Затем в каждую пробирку добавляют по 2 мл 1% раствора β-нафтола, приготовленного на 10% растворе натра едкого и перемешивают.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской растворов РСО, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.

Содержание левомицетина в граммах (Г) в лекарственной форме вычисляют по формуле:

Г = , где

а – объем раствора РСО левомицетина в стандартном растворе, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл;

Р – объем лекарственной формы, мл.

Приготовление раствора РСО левомицетина. 0,0100 г (точная масса навески) левомицетина растворяют при нагревании в 60-70 мл воды очищенной в мерной колбе вместимостью 100 мл, после охлаждения раствор доводят водой до метки.

10 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят водой очищенной до метки.

Раствор РСО левомицетина содержит 0,00002 г левомицетина в 1 мл.