1.3.1.3 Количественное определение

При количественном определении целесообразно использовать такие полосы поглощения, которые отвечают следующим условиям:

1) она должна быть по возможности свободна от наложения полос поглощения других компонентов анализируемой системы;

2) выбранная полоса должна обладать достаточно высоким показателем поглощения (χ) для индивидуального соединения.

Такие полосы называются аналитическими.

При анализе используют максимум или минимум полосы поглощения, производить измерения на участках крутого спада или подъема кривой не рекомендуется.

1. Фурацилин

Методика. Около 0,075 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 30 мл диметилформамида, доводят объем раствора водой очищенной до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны около 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве контрольного раствора используют воду.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО фурацилина.

Содержание фурацилина в процентах (Х) вычисляют по формуле:

Х = , где

D₁ – оптическая плотность испытуемого раствора;

D₀ – оптическая плотность раствора ГСО фурацилина;

а₀ – масса навески ГСО фурацилина, г;

а – масса навески препарата, г;

b – содержание воды в препарате, %.

Препарат содержит не менее 98,0% и не более 102,0% С₆Н₆N₄О₄ (фурацилин) в пересчете на сухое вещество.

Приготовление раствора ГСО фурацилина. Около 0,075 г (точная навеска) ГСО фурацилина, предварительно высушенного при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 30 мл диметилформамида, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор годен в течение 7 ч.

2. Раствор димедрола 1% для инъекций.

Методика. 5 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 257 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО димедрола.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Содержание димедрола в 1 мл препарата в граммах (Х) вычисляют по формуле:

Х = =, где

D₁ – оптическая плотность испытуемого раствора;

D₀ – оптическая плотность раствора РСО димедрола;

а₀ – навеска РСО димедрола, г;

Содержание С₁₇Н₂₁NО · HCl (димедрола) в 1 мл препарата должно быть от 0,0097 до 0,0103 г.

Приготовление раствора РСО димедрола. Около 0,05 г (точная навеска) димедрола растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор годен в течение 3 суток.

3. Таблетки преднизолона 0,001 и 0,005 г.

Методика. Около 0,25 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 60 мл спирта метилового, встряхивают в течение 5 мин., доводят объем раствора спиртом метиловым до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые 40 мл фильтрата.

10 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом метиловым до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 242 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют спирт метиловый.

Содержание преднизолона в одной таблетке в граммах (Х) вычисляют по формуле:

Х = =, где

D – оптическая плотность испытуемого раствора;

415 – удельный показатель поглощения преднизолона Епри длине волны 242 нм;

а – навеска порошка растертых таблеток, г;

m – средняя масса таблетки, г.

Содержание С₂₁Н₂₈О₅ (преднизолона) должно быть от 0,0009 до 0,0011 г или от 0,0045 до 0,0055 г, считая на среднюю массу одной таблетки.

4. Таблетки феназепама 0,0005 г, 0,001 г, 0,0025 г.

Методика. Около 0,5 г по 0,0005 г; 0,37 г по 0,001 и 0,2 г по 0,0025 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл спирта 95%, встряхивают в течение 10 мин., доводят объем раствора спиртом 95% до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой плотный бумажный фильтр, отбрасывая первые 10 мл фильтрата (раствор А). 5 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б).

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 232 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют смесь спирта 95% и воды в соотношении 1:10.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО феназепама.

Содержание феназепама в одной таблетке в граммах (Х) вычисляют по формуле:

Х = =, где

D₁ – оптическая плотность испытуемого раствора;

D₀ – оптическая плотность раствора РСО феназепама;

а₁ – навеска препарата, г;

а₀ – навеска РСО феназепама, г;

b – средняя масса таблеток, г.

Содержание С₁₅Н₁₀BrClN₂О (феназепама) должно быть от 0,00045 до 0,00055 г; от 0,0090 до 0,00110 г; и от 0,00225 до 0,00275 г соответственно, считая на среднюю массу одной таблетки.

Приготовление раствора РСО феназепама. Около 0,05 г (точная навеска) феназепама помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл спирта 95% и взбалтывают 10 мин. Доводят объем раствора спиртом 95% до метки и перемешивают (раствор А).

Срок годности раствора А 1 мес. При хранении в холодильнике.

5 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора спиртом 95% до метки, перемешивают (раствор Б). 5 мл раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор В).

Растворы Б и В должны быть свежеприготовленными.

Таблица 8