![](/user_photo/2706_HbeT2.jpg)
- •Абсорбционные методы. Фотометрия
- •1.2.1 Общие теоретические положения. Электромагнитный спектр и его характеристика
- •Максимумы поглощения некоторых хромофоров и соответствующие им типы электронных переходов
- •1.2.2 Основной закон светопоглощения
- •Характеристика методов, основанных на поглощении электромагнитного излучения
- •1.2.3 Фотометрия в видимой области спектра
- •1.2.3.1 Колориметрия
- •Варианты колориметрического метода
- •1.2.3.2 Фотоколориметрия и спектрофотометрия
- •1.2.3.3 Типы реакций, применяемых в фотометрии. Требования к ним
- •1.2.3.4 Стадии фотометрического анализа
- •1.2.3.5 Применение фотометрии в видимой области в фармацевтическом анализе
- •1.2.3.5.1 Фармакопейный анализ
- •3. Расчет концентрации по величинам удельного или молярного коэффициентов поглощения.
- •1.2.3.5.2 Анализ лекарственных средств аптечного изготовления
- •1.2.3.5.2.1 Колориметрический метод
- •1.2.3.5.2.2 Фотоколориметрический метод
- •Спектрофотометрия в уф-области
- •1.3.1 Применение уф-спектрофотометрии в фармацевтическом анализе
- •Характеристика уф-спектров, используемая при идентификации некоторых лекарственных веществ в фармакопейном анализе
- •1.3.1.1 Испытание на подлинность
- •1.3.1.2 Испытание по тестам “Растворение”, “Однородность дозирования”
- •1.3.1.3 Количественное определение
- •Использование уф-спектрофотометрии в количественном анализе некоторых лекарственных средств
- •1.3.1.4 Анализ многокомпонентных лекарственных форм
- •Спектрофотометрия в ик-области.
- •1.4.1 Краткие теоретические положения
- •1.4.2 Область практического применения ик-спектрофотометрии в фармацевтическом анализе
- •1.4.2.1 Применение ик-спектрофотометрии в исследовательских целях
- •Условия получения ик-спектров некоторых лекарственных веществ
- •1.4.2.2 Установление подлинности
- •1.4.2.3 Определение чистоты и обнаружение примесей
- •1.4.2.4 Ик-спектрофотометрия в количественном анализе
- •Характеристические частоты поглощения алканов, алкенов и ароматических соединений (бензол, нафталин, фенантрен и другие аналогичные соединения)
- •Характеристические частоты поглощения иминов, аминов и их солей
- •Характеристические частоты поглощения карбонильных групп
Характеристические частоты поглощения иминов, аминов и их солей
Тип соединения |
Волновое число, см-1 (длина волны, мкм) |
Интенсив-ность |
Тип колебаний |
Алифатические и ароматические амины:
Alk (Ar) – NH2
Alk (Ar) – NH – Alk
Alk (Ar) = NH |
3500 (2,86) 3400 (2,94) 1230-1020 (8,13-9,71) 1640-1560 (11,11-15,38)
3350-3310 (2,99-3,02) 1230-1030 (8,13-9,71)
1580-1490 (6,33-6,71)
3400-3300 (2,94-3,33) 1590-1500 (6,29-6,67) 1670 (5,99)
1640 (6,10)
|
сл. сл. ср. ср.ш.
сл. ср.
сл.
сл. ср. ср.ш.
ср.
|
vas (N - H) vs (N - H) v (C - N) δ (N - H) неплоские v (N - H) v(C-N) две полосы δ(N-H)
v(N-H) δ(N-H) v(C=N) R-алкил v (C = N) R-арил
|
Алкены
А1k – NH3+
NH4+ |
3000 (3,33)
2500 (4,00), 2000 (5,00)
1600-1575 (6,25-6,35) 3300-3030 (3,03-3,30) 1430-1390 (7,00-7,20) |
с.ш.
ср.
ср. ср.ш. ср.ш.
|
v(N-H) несколько полос
δas(N-H) v (N - H) δ (N - H) |
Таблица 13
Характеристические частоты поглощения карбонильных групп
Тип соединения |
Волновое число, см-1 (длина волны, мкм) |
Интенсивность |
Тип колебаний |
Кетоны:
|
1720 (5,82)
1690 (5,90) |
с.
с.
|
v (C = О)
v (C = О)
|
Лактоны
|
1750 (5,71)
|
с.
|
v (C = О)
|
Ангидриды:
(СН3СО)2O
|
1830, 1760 (5,46), (5,68) |
с.
|
v (C = О)
|
Кето-енольная таутомерия кетонов:
|
1720 (5,81)
1650, 1615 (6,06), (6,19) |
с.
с.
|
v (C = О)
v (C = О)
|
Альдегиды
|
1725 (5,80) |
с.
|
v (C = О)
|
Кислоты:
|
1610-1550 (6,06-6,45)
1760 (5,68)
1710 (5,85)
|
с.
с.
с.
|
v(C= О) мономер
v(C= О) димер
|
Сложные эфиры
|
1735 (5,76) |
с.
|
v (C = О)
|
Амиды:
|
3520, 3400 (2,84), (2,94)
3200-3050 (3,12-3,28)
1690 (5,92)
1650 (6,06)
1600 (6,25)
1640 (6,10)
|
ср.
ср.
с.
с.
с.
с.
|
v(N=H) свободные формы
v(N=H) ассоциированные формы
v(C= О) полоса амид 1 свободная форма
v(C= О) полоса амид 1 ассоциированная форма
δ(N-H) полоса амид 11 свободная форма
δ(N-H) полоса амид 11 ассоциированная форма
|
Достоинства метода:
- высокая информативность метода;
- селективность;
- универсальность исследования, его использование в анализе веществ различной структуры, органической и неорганической природы;
- достаточно высокая чувствительность, что дает возможность использовать для анализа небольшое количество вещества.
К ограничениям метода следует отнести еще малую доступность оборудования и необходимость квалификации персонала, выполняющего работы на приборе и все операции, связанные с подготовкой пробы исследуемого вещества.
Рис.21. ИК-спектр амоксициллина тригидрата в диске с КВг
Рис.22. ИК-спектр ампициллина тригидрата в диске с КВг
Рис. 23. ИК-спектр атенолола в диске с КВг
Рис. 24. ИК-спектр каптоприла в диске с КВг
Рис. 25. ИК-спектр кодеина в диске с КВг
Рис. 26. ИК-спектр кодеина гидрохлорида в вазелиновом масле
Рис. 27. ИК-спектр преднизолона в диске с КВг
Рис. 28. ИК-спектр преднизона в диске с КВг