5.8.1. Анодна інверсійна вольтамперометрія
Методом АІВ можна визначати всі важкі метали, які розчиняються в ртуті з утворенням амальгам та можуть бути електрохімічно відновлені на поверхні вуглецевих (С) електродів чи на електродах з індиферентних металів - платини (Pt), золота (Au). Загальна схема аналізу методом АІВ:
Стадія нагромадження - це інтервал часу, протягом якого визначувані метали нагромаджуються на робочому електроді за постійного від’ємного потенціалу та перемішування розчину. При цьому завдяки перемішуванню катодний струм залишається майже незмінним.
Стадія заспокоєння - це інтервал часу, коли розчин не перемішується і тому катодний струм різко зменшується. При цьому практично завершується відновлення іонів металів та одночасно відбувається рівномірний розподіл виділених металів в ртутній плівці на поверхні скловуглецевого електроду.
Стадія розчинення нагромадженого концентрату металів відбувається при постійній швидкості зміни анодного потенціалу з реєстрацією вольтамперограми (аналітичний сигнал), приклад якої дано на рис. 5.4. Зміна струму у вигляді піків, що виникають у процесі анодної розгортай потенціалу, відбувається внаслідок окиснення і розчинення визначуваних елементів з поверхні робочого електрода.
Рис.5.4. Приклад вольтамперограми
Параметром аналітичного сигналу для якісного аналізу є величини потенціалів піків (Ер, мВ), які порівнюють з табличними значеннями для катіонів металів у середовищі відповідного фонового електроліту.
Параметрами аналітичного сигналу для кількісного аналізу є величина максимального струму піка (Ір, мкА) чи його висота (hр) або площі (Sp).
Опис приладу для інверсійної вольтамперометрії марки акв-07мк
Принципова схема аналізатора АКВ-07МК показана на рис.5.5.
Рис.5.5. Принципова схема аналізатора вольтамперометричного АКВ-07МК
1 – робочий мікроелектрод; 2 – електрод порівняння (хлорсрібний); 3 – допоміжний електрод (скловуглецева ємність); 4 – потенціостат; 5–досліджуваний розчин; 6 – потенціометр (мілівольтметр); 7 – мікроамперметр; 8 – голчастий електричний контакт;9 – реєстратор вольтамперограми (комп’ютер з програмою POLAR)
Потенціал робочого електрода (1) вимірюється мілівольтметром (6) відносно електрода порівняння (хлорсрібного) (2). Потенціостат (4) призначений для створення певного потенціалу робочого електрода згідно програми, яка задається внутрішнім мікропроцесором або комп’ютером (9). Електричний струм, що виникає між робочим та допоміжним (3) електродами в процесі зміни (розгортки) потенціалу, вимірюється за допомогою мікроамперметра (7).
Комп’ютер (9) з програмою POLAR-4 забезпечує реєстрацію вольтамперограм та автоматизацію аналізу - від встановлення умов вимірювання до обробки результатів.