268 |
Х. Смит, мл. и Ф. Руссо |
Измеряемыми величинами являются интенсивности падающего и прошедшего излучений. Их отношение I/I0 называется коэффициентом пропускания T материала для рассматриваемой энергии излучения. Если любые две из трех величин в выражении для экспоненты известны из других данных, третья величина может быть определена измерением коэффициента пропускания. Большим преимуществом процедуры, с помощью которой измеряется коэффициент пропускания фотонов, является то, что данные обрабатываются как отношение двух вели- чин, измеренных в одинаковых условиях, тем самым устраняя множество мешающих систематических эффектов, которые часто усложняют измерение абсолютной интенсивности фотонов.
Источником измеряемого электромагнитного излучения может служить искусственный источник рентгеновских квантов, испускающий фотоны с непрерывным энергетическим спектром, или естественный источник гамма-излуче- ния, который испускает гамма-кванты с дискретными энергиями. Материал образца помещается между фотонным источником и фотонным детектором (см. рис. 9.1). Коэффициент пропускания образца определяется путем измерения интенсивности фотонов источника как при наличии (I), так и в отсутствие (I0) материала образца.
Ðèñ. 9.1. Основные составляющие измерения плотности
9.2 МОНОЭНЕРГЕТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОМЕТРИЯ
9.2.1 Измерение концентрации и толщины
Если образец состоит из одного типа материала или смеси материалов, состав которых тщательно контролируется, кроме одного из компонентов, то коэффициент пропускания образца при одной энергии гамма-излучения может быть использован для измерения концентрации (плотности ρ) изменяющегося компонента. Обычно используются источники гамма-излучения дискретной энергии. Например, рассмотрим двухкомпонентную систему — раствор урана в азотной кислоте, компоненты которой имеют соответствующие плотности ρ и ρ0 и массовые коэффициенты ослабления µ и µ0 при данной энергии гамма-излучения. Натуральный
Глава 9. Плотнометрия |
269 |
логарифм коэффициента пропускания фотонов при этой энергии дается выражением
lnT = −(µρ + µ0ρ0 )x . |
(9.2) |
||||
Для неизвестной концентрации (плотности ρ) имеем |
|
||||
|
1 |
|
µ0ρ0 . |
|
|
ρ = − |
lnT − |
(9.3) |
|||
|
|||||
|
µx |
µ |
|
||
Уравнение (9.3) может применяться для измерения концентрации неизвестного количества вещества ρ при известной, тщательно контролируемой концентрации растворителя ρ0.
При измерении концентрации ядерных материалов (урана и плутония) в растворах крайне необходимо, чтобы коэффициенты массового ослабления для растворителя µ0 и ядерного материала µ были определены корректно, и чтобы состав растворителя (ρ0) был хорошо известен и постоянен от образца к образцу. Образцы растворов должны быть защищены от загрязнений, поскольку они вызвали бы изменения в эффективных значениях ρ0 è µ0.
Моноэнергетическое измерение коэффициента пропускания Т может также применяться для определения толщины материалов известного и тщательно контролируемого состава. Непрерывное измерение интенсивности прошедших фотонов одной энергии через металлы и другие твердые вещества при постоянной геометрии измерения является непосредственной мерой толщины этих материалов. Такая информация является полезной для оперативного контроля некоторых промышленных технологических процессов.
9.2.2 Точность измерений
Рассмотрим случай моноэнергетического измерения концентрации, при котором отсутствуют значительные флуктуации в составе растворителя. Точность измерения неизвестной величины ρ определяется статистической дисперсией коэффициента пропускания Т. Относительная погрешность измерения плотности получается путем дифференцирования уравнения (9.3):
σ(ρ) |
|
1 |
σ(T) |
|
||
|
= |
|
|
|
. |
(9.4) |
ρ |
|
T |
||||
lnT |
|
|
||||
Это выражение показывает, что существует диапазон значений коэффициента пропускания, вне которого относительная погрешность измерения плотности больше, чем относительная погрешность измерения коэффициента пропускания (наилучший режим точности: |ln T|>1 или T<0,37). Для больших значений коэффициента пропускания относительная погрешность определения плотности больше, чем относительная погрешность определения коэффициента пропускания, и, соответственно, ухудшается измерение. Отметим, что когда Т приближается к 1, выражение для относительной погрешности расходится из-за коэффициента 1/(ln T). Поскольку материал образца не поглощает падающее излучение, то аналитический сигнал отсутствует.
Диапазон оптимальных значений коэффициента пропускания может также быть отнесен к характеристической концентрации ρc = 1/µx. Когда ln T>1, ρ>ρc ,
270 |
Х. Смит, мл. и Ф. Руссо |
то измерение проходит в подходящем режиме точности; но когда ρ<ρc — аналити- ческий сигнал слишком мал и точность является наихудшей. Путем определения наилучшего рабочего диапазона с точки зрения этой характеристической концентрации, можно выбрать приемлемую толщину образца х, которая задает собственные свойства материала образца (µ), подлежащие измерению, и ожидаемый диапазон концентраций.
Вследствие симметрии ρ и x в уравнениях (9.1) — (9.3), уравнение (9.4) выражает также относительную погрешность измерения толщины. При измерении толщины точность может быть повышена путем разумного выбора энергии фотонов.
Существуют ограничения на то, насколько высоким или низким должен быть коэффициент пропускания образца для оптимальной точности измерений. Поскольку T = I/I0, а интенсивности представляют собой статистически изменяющиеся величины, уравнение (9.4) можно переписать в виде
σ(ρ) |
|
1 |
|
|
1/2 |
|
|
= |
|
T +1 |
. |
(9.5) |
|||
ρ |
|
||||||
|
lnT I0 T |
|
|
||||
График этого соотношения на рис. 9.2 показывает ухудшение точности измерения при высокой и низкой концентрациях. В согласии с определением ρc оптимальный диапазон T находится ниже точки, в которой lnT = 1. Диапазон значений T, выше которого величина σ(ρ)/ρ находится близко к минимуму, определяет характеристики конструкции прибора (толщину образца, диапазон измеряемых концентраций и энергию фотонов). Эти характеристики также важны в более сложных измерениях плотности, описываемых в разделах 9.3 и 9 .4.
Отметим, что вышеприведенное обсуждение связано с погрешностью измерений, определяемой только счетной статистикой. В общем случае дополнительные флуктуации результатов измерений могут вызвать и другие факторы, вклю-
Ðèñ. 9.2. Зависимость погрешности измерения методом моноэнергети ческой плотнометрии от коэффициента пропускания образца для двух значений по лного числа отсчетов падающих фотонов (из уравнения (9.5)). Оптимальным коэффицие нтом пропускания является коэффициент, который дает наименьшую отно сительную погрешность измерения. Он соответствует концентрации, боль шей, чем характеристическая концентрация rñ, при которой lnT = 1. (Обратите внимание, что горизонтальная ось имеет логарифмический масштаб)