- •Міністерство аграрної політики та продовольства України
- •Аналіз ґрунтів
- •Аналіз води
- •2. Обладнання лабораторії
- •2.1. Лабораторне устаткування
- •2.2. Хімічний посуд
- •2.3. Лабораторні прилади
- •2.4. Інше приладдя
- •2.5. Підготовка посуду до аналізу
- •2.6. Одержання дистильованої води
- •2.7. Вимоги до чистоти хімічних реактивів
- •2.8. Зберігання різних хімічних реактивів
- •3. Зважування на різних типах терезів
- •3.1. Класифікація терезів
- •3.2. Будова аналітичних та технічних терезів
- •3.3. Загальні правила зважування та роботи на аналітичних терезах типу w
- •3.4. Загальні правила зважування та роботи на технохімічних терезах типу влкт – 500
- •4. Техніка виконання аналітичних робіт
- •4.1. Класифікація аналітичних методів
- •4.2. Виконання операцій в напівмікроаналізі
- •4.3. Лабораторне обладнання, що використовують в напівмікроаналізі
- •5. Виготовлення розчинів різної концентрації
- •5.1. Класифікація розчинів
- •5.2. Приготування розчинів з відсотковою концентрацією
- •100 Г розчину містить 77,6 г кислоти
- •5.4. Приготування розчинів з молярною концентрацією
- •100 Г розчину містить 50 г кислоти
- •5.5. Приготування розчинів із фіксаналів
- •6. Якісний та кількісний аналіз
- •6.1. Характеристика якісного аналізу
- •6.2. Характеристика кількісного аналізу
- •7. Характеристика інструментальних методів аналізу
- •7.1. Колориметричний аналіз
- •7.2. Полуменево–фотометричний аналіз
- •7.3. Потенціометричний аналіз
- •7.4. Рефрактометричний аналіз
- •7.5. Поляриметричний аналіз
- •Аналіз ґрунтів
- •8. Відбір зразків грунту та підготовка їх до аналізу
- •8.1. Суть грунтово–агрохімічного обстеження сільськогосподарських угідь
- •8.2. Вимоги до елементарних ділянок
- •8.3. Підготовчі роботи до обстеження ріллі, сіножатей, пасовищ
- •8.4. Спорядження для проведення польових робіт
- •8.5. Періодичність та строки відбору ґрунтових зразків
- •8.6. Відбір зразків ґрунту на ріллі
- •8.7. Особливості відбору зразків закритого ґрунту
- •8.8. Специфіка грунтово–агрохімічного обстеження селянських фермерських господарств, присадибних та садово–городніх ділянок
- •8.9. Документація на ґрунтові зразки, відібрані при агрохімічному обстеженні сільськогосподарських угідь
- •8.10. Складання агрохімічних картограм і еколого–агрохімічних паспортів полів. Узагальнення результатів грунтово–агрохімічного обстеження с.Г. Угідь
- •9. Характеристика різних типів вологи в грунті
- •10. Вміст азоту, фосфору і калію в ґрунті
- •11. Вміст гумусу в грунті
- •Аналіз води
- •12. Джерела водопостачання
- •13. Відбір проб питної води
- •14. Органолептичні показники якості природної води
- •15. Фізичні показники води
- •16. Хімічні показники води
- •Аналіз рослин
- •17. Загальна характеристика проб
- •18. Відбір зразків рослин для аналізу
- •19. Підготовка зразків рослин для аналізу
- •20. Вміст води і сухої речовини у рослинах
- •Аналіз добрив
- •21. Характеристика мінеральних і органічних добрив
- •22. Відбір проб мінеральних добрив
- •23. Відбір проб рідких та твердих органічних добрив
- •24. Відбір і підготовка проб торфу до аналізу
- •Аналіз кормів
- •25. Характеристика силосу
- •26. Вимоги до якісних показників силосу
- •27. Характеристика сінажу
- •28. Вимоги до якісних показників сінажу
- •29. Характеристика комбікормів
- •30. Вимоги до якісних показників комбікормів
- •31. Відбір середніх проб різних кормів
- •Аналіз сільськогосподарської продукції
- •32. Аналіз продукції рослинництва
- •32.1. Оцінка якості зерна хлібних культур
- •32.2. Оцінка якості олійних культур
- •33. Аналіз продукції тваринництва
- •33.1 Хімічний склад молока
- •33.2 Біохімічні властивості молока
- •33.3 Фізичні властивості молока
- •33.4 Відбір середньої проби молока
- •33.5 Зберігання проб молока
- •33.6 Органолептичні показники молока
- •33.7 Види фальсифікації молока
4. Техніка виконання аналітичних робіт
4.1. Класифікація аналітичних методів
Аналітичні методи в залежності від кількості аналізованої речовини, об’єму розчину і техніки виконання операцій поділяють на:
Макрометод (або макроаналіз) – беруть 1 – 10 г сухої речовини або 10 – 100 мл розчину. Реакції виконують у звичайних пробірках, осад відділяють від розчину фільтруванням.
Мікрометод (або мікроаналіз) – беруть приблизно 1 мг сухої речовини або 0,1 мл розчину, реакції виконують мікрокристалоскопічним або крапельним методом.
мікрокристалоскопічний метод полягає у визначенні іонів по формі і кольору утворених при реакції кристалів, які розглядають під мікроскопом. Виконують ці реакції переважно на предметних стеклах;
крапельний метод – на стрічку фільтрувального паперу наносять краплі аналізованого розчину і реагентів та спостерігають колір плями. Іноді крапельні реакції виконують на годинниковому склі, фарфоровій пластинці із заглибленнями або тиглях.
Напівмікрометод (або напівмікроаналіз) – займає проміжне положення між макро- і мікрометодом. Для його проведення беруть приблизно 50 мг сухої речовини або 1 мл розчину.
4.2. Виконання операцій в напівмікроаналізі
Зважування – використовують для визначення маси реактиву (досліджуваної речовини, посуду, тощо).
Подрібнення – речовини значно енергійніше вступають у хімічну реакцію в подрібненому стані, і тому часто доводиться речовини подрібнювати. Для цього користуються ступками (сталеві ступки використовують для подрібнення дуже твердих речовин; у фарфорових і агатових ступках проводять тонке подрібнення – розтирання речовини).
Осадження досліджуваного іону частіш за все виконують в конічних пробірках. В них наливають невеликий об’єм досліджуваного розчину і додають піпеткою необхідну кількість крапель реактиву, старанно перемішуючи скляною паличкою після додавання кожної краплі.
Іноді речовина, яку осаджують, наприклад Fe(OH)3, може переходити у колоїдний стан, тоді вміст пробірки нагрівають на водяній бані. Якщо іони осаджують з розчину газоподібними реактивами, наприклад H2S, тоді газовідвідну трубку приладу занурюють в аналізовану рідину до дна пробірки і пропускають бульбашки газу повільно, бо інакше більша частина сірководню не вступить у реакцію.
Центрифугування – це відділення осаду від розчину. При швидкому обертанні центрифуги центрифужна сила відкидає частки осаду в звужену частину пробірки, а центрифугат (тобто розчин) повністю освітлюється.
Проба на повноту осадження – виконують перед відділенням центрифугату від осаду. До прозорого центрифугату додають ще краплю осаджуючого реактиву і, якщо каламуть в розчині не з’явиться, рахують що повнота осадження досягнута.
Розчинення. Хімічні реакції в лабораторіях проводять переважно в розчинах. Для виготовлення розчинів слід насамперед знати розчинність даної речовини. Щоб прискорити розчинення, суміш речовини з розчинником потрібно перемішувати скляною паличкою, збовтувати, підігрівати тощо.
Перенесення розчину (центрифугату) в іншу пробірку виконують піпеткою з гумовим кінчиком, обережно, щоб не пошкодити осад. Коли центрифугату над осадом залишається дуже мало користуються капілярною піпеткою (без резинового кінчика). Швидкість заповнення капіляру регулюють нахиленням пробірки.
Розчинення осаду можливе в кислоті (осади карбонатів кальцію і барію), в лугах (осади гідроксидів алюмінію і цинку) або навіть в розчині солі (гідроксид магнію можна розчинити в хлориді амонію). До осаду приливають по краплям розчинник, помішують скляною паличкою. Деякі осади розчиняються повільно, і тоді суміш підігрівають на водяній бані.
Прокалювання досліджуваної речовини необхідне для видалення органічних речовин і амонійних солей. Тигель із залишком, що прокалюють нагрівають на електричній плитці, дають вистигнути і переносять у муфельну піч для подальшого процесу прокалювання.
Промивання осаду має велике значення: погано промитий осад містить сторонні іони, а це призводить до помилкових результатів. За звичай осади промивають дистильованою водою, але іноді і розчиненим розчином осаджувача. В пробірку з осадом приливають 0,5 – 1 мл промивної рідини, старанно перемішують скляною паличкою, центрифугують і рідину видаляють піпеткою. Одного чи двох промивань осаду достатньо для повного видалення домішок.
Декантація і фільтрування. Декантація, або зливання рідини з осаду з наступним його промиванням, можна рекомендувати тільки тоді, коли осад добре осідає, а розчин або не потрібний, або не має особливого значення. Можлива наявність у ньому механічних домішок (з осаду). Декантацію звичайно слід проводити кілька разів. Це дає змогу відділити осад від різних домішок, які можуть бути в розчині.
За допомогою фільтрування відділяють нерозчинену речовину від рідини. Рідина, яка відділяється при фільтруванні називається фільтратом, а речовина, яка залишається на фільтрі – осадом.
Для фільтрування використовують беззольні фільтри. Масу золи фільтру зазвичай вказують на фабричній упаковці пачки. Якщо вона перевищує 0,0002 г – то її вираховують із маси прокаленого осаду.
Випускають фільтри різні по діаметру (6, 7, 9, 11, 12, 15 см) і щільності паперу.
Фільтри зі стрічками:
червоного, чорного, рожевого кольору – швидкофільтруючі, їх використовують для відокремлення аморфного осаду;
білого кольору – середньофільтруючі, їх використовують для відокремлення кристалічних осадів;
синього кольору – самі щільні і повільнофільтруючі, їх використовують для відокремлення дрібнокристалічних осадів;
жовтого кольору – знежирені.
При фільтруванні використовують скляні лійки такого розміру, щоб фільтр не доходив до верхнього краю на 5 – 10 мм. Лійку з фільтром вставляють в кільце штативу і під неї ставлять приймач для фільтрату (колба, хімічний стакан) так, щоб носик лійки трохи заходив у приймач і доторкався до його стінки.
Із фільтрувального паперу роблять прості та складчасті фільтри.
Простий фільтр використовують при аналізі добрив, рослин і грунту. Складчастий фільтр використовують для більш швидкого фільтрування, так як його поверхня в два рази більша ніж поверхня простого фільтра.
Крім паперових фільтрів в агрохімічному аналізі використовують скляні фільтруючі тиглі і лійки із впаяною скляною пористою пластиною, а також фарфорові лійки, на дні яких лежить паперовий фільтр. В цьому випадку для фільтрування використовують вакуум–насос.
Якщо в процесі фільтрування виділяються шкідливі леткі речовини, фільтрування проводять у витяжній шафі із активною вентиляцією.
Випарювання. Його проводять коли потрібно виділити тверду речовину, що розчинена або необхідне підвищення концентрації досліджуваного іону. Проводять у фарфорових тиглях, чашках або маленьких склянках на водяній бані.
Титрування. При заповненні та підрахунку об’єму використаного розчину стежать за тим, щоб нижній край меніску рідини (прозорої) збігався з поділкою на шкалі бюретки. Якщо рідина забарвлена, то відлік роблять по верхньому краю меніску і при цьому око повинне бути точно на рівні рідини.
Бюретку наповнюють за допомогою лійки, але перед титруванням і встановленням нульового рівня її знімають. Перед титруванням стежать, щоб у гумовому затворі бюретки не було повітря.
Правила титрування :
Кожне титрування розпочинають з нульової поділки шкали.
Випускають розчин із бюретки не дуже швидко (не швидше ніж 3-4 краплі за секунду), інакше він не встигатиме збігати із стінок і відлік виявиться неправильним.
Об’єм розчину на одне титрування не повинен перевищувати вмісту бюретки.
Перед та після роботи бюретки слід ретельно вимити дистильованою водою.