- •2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи
- •1. Загальні положення
- •2. Прилади й устаткування для проведення роботи
- •Органи керування спектрофотометром
- •Панель „монохроматор”
- •Панель керування „пальник”(рис.1)
- •Панель керування „живлення”(рис.1)
- •Коректор неселективного поглинання ддс (рис.1)
- •Панель керування „реєстрація результатів”
- •3 Порядок проведення роботи
- •4 Вимоги щодо правил безпеки
- •5 Звіт про роботу
- •6. Оформлення результатів вимірів
- •Контрольні запитання
4 Вимоги щодо правил безпеки
Необхідно дотримуватися заходів безпеки, зазначених у паспорті спектрофотометра.
До подачі полум’я необхідно ввмікнути витяжну вентиляцію.
Роботи, пов'язані з готуванням реактивів, проводити в гумових рукавичках у витяжній шафі.
5 Звіт про роботу
При градуюванні (робота в режимі А) побудувати графік залежності абсорбції від концентрації стандартних розчинів, використовуючи середнє арифметичне значення абсорбції стандартних розчинів, отримане до і після вимірів абсорбції випробуваних проб і налагоджене на числове значення зсуву нульової лінії. За графіком визначити концентрацію елемента у випробуваних і контрольних розчинах.
Масову частку елемента в пробі ( m ), мкг/л (млн -1), розраховують за формулою (1):
m = ( С х - С к ) x К (1),
де Сx - концентрація елемента в досліджуваному розчині, мкг/мл;
Ск - концентрація елемента в контрольному розчині, мкг/мл;
К - коефіцієнт розведення.
Під час роботи в режимі концентрації СА (Сэ) у масштабі установлюється значення концентрації градуювального розчину з максимальним вмістом обумовленого елемента і проводиться градуювання приладу.
Потім проводиться контроль правильності роботи приладу із 1-2 проміжними стандартними розчинами. Якщо відхилення від істинного значення цих розчинів не перевищує 5%, проводиться вимір концентрації розчину проби. В іншому випадку проводиться повторне градуювання .
Результат одержують на цифровому індикаторі приладу в одиницях концентрації - мкг/мл. Масову частку елемента в пробі знаходять за формулою (1).
За остаточний результат беруть середнє арифметичне результатів 20 рівнозначних визначень , розбіжність (СКВ), між якими не повинна перевищувати при Р=0,95 10% від середнього арифметичного.
6. Оформлення результатів вимірів
Результати вимірів записують за формою, наведеною в таблиці 1.
Таблиця 1 - Результати вимірів
№ |
А, мБел |
А сер, мБел |
СКВ, % |
С, мкг/мл |
Ссер, мкг/мл |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Примітки:
А – розмір вимірюваної оптичної густини (абсорбції) градуювальних розчинів і проб;
А сер – середній розмір оптичної густини (абсорбції) градуювальних розчинів і проб;
СКВ- середнє квадратичне відхилення, %;
С - концентрація елемента в i-му вимірі, мкг/мл;
Ссер - середнє арифметичне концентрацій елемента, мкг/мл.
Контрольні запитання
1. Як здійснюється вимір концентрації важких металів у харчових продуктах приладом С-115.М1?
2. Що таке мінералізація?
3. Як приготувати розчини мінералізатів харчових продуктів для спектрофотометра С С-115.М1?
4. Як проводиться добір проб питної води?
5. Що таке джерело випромінювання?
6. Як установити джерело випромінювання на приладі С-115 М1?
7. Що являє собою атомізатор у приладі С-115 М1?
8. Які різновиди атомізаторів Ви знаєте?
9. Що означають показання на цифровому індикаторі спектрофотометра С-115 М1?
10. За яких умов можна починати проведення вимірів?
11. Що таке графік градуювання?
12. Для чого необхідне градуювання приладу?
13. Як провести виміри у режимі поглинальної здатності?
14. Як провести виміри у режимі виміру концентрації в абсорбції?
15. Як провести виміри у режимі виміру концентрації в емісії?
16. Як провести виміри у режимі корегування неатомного поглинання (фону)?
Список літератури
Чарыков А.К. Математическая обработка результатов химического анализа.- Л.: Химия,1984.
Брицке М.Э. Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ.-М.: Химия, 1982 .
Бок Р. Методы разложения в аналитической химии.-М.: Химия, 1984.
Дрейлер Н., Смит Г. Прикладной регрессивный анализ.-М.: Статистика,1973.
Плинер Ю.Л., Свечникова Е.А., Огурцов В.М. Управление качеством химического анализа .-М.:Металлургия, 1978.
Набиванец Б.И., Сухан В.В., Калабіна Л.В. Аналітична хімія природного середовища.-К.:Либідь,1996.
Спектрофотометр С-115 М1: Технічний опис і інструкція з експлуатації.-Суми,1996.
Клименко М.О., Скрипчук П.М. Метрологія, стандартизація і сертифікація в екології.-К.:Академія, 2006.
Зміст
С.
1.Загальні положення………………………………………….……………..3
2.Прилади й устаткування для проведення роботи……….…………3
3.Порядок проведення роботи……………………………….…..……...18
4.Вимоги що до правил безпеки…..………………………………..…..23
5.Звіт про роботу…………………………………..……………...23
6.Оформлення результатів вимірів…………………………..….25
Список літератури………………………………………………..27