Міністерство освіти і науки України

Сумський державний університет

2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи

на тему «Виконання вимірів концентрації важких

металів у пробах об’єктів НС на спектрофотометрі

С-115.М» з курсу «Методи вимірювання параметрів

навколишнього середовища» для студентів

спеціальності 070801 „Екологія та охорона

навколишнього середовища ” усіх форм навчання

Суми

Видавництво СумДУ

2010

Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів НС на спектрофотометрі С-115. М» /Укладач

О.Є. Аверкова. – Суми: Видавництво СумДУ, 2010. – 29 с.

Кафедра „Прикладна екологія ”

1. Загальні положення

Мета роботи - навчитися проводити виміри концентрацій Cu, Zn, Pb, Cd у розчинах мінералізатів харчової сировини або питної води за допомогою спектрофотометра С-115.М1

Метод атомно-абсорбційного визначення вмісту важких металів ( Cu, Zn, Pb, Cd ) у харчових продуктах і харчовій сировині базується на деструкції органічної основи за допомогою сухої мінералізації, розчиненні мінералізату в слабкому водяному розчині кислоти і подальшому визначенні вмісту металів за сигналом поглинання світла відповідної довжини хвилі під час атомізації проби в електротермічному атомізаторі.

Під час проведення аналізу питної води допускається пряме визначення зазначених елементів без попереднього підготування проб.

Після градуювання приладу за розчинами порівняння проводять вимір сигналу проби, результат виміру одержують на цифровому індикаторі приладу в одиницях концентрації або в одиницях оптичної густини.

Вихідним матеріалом для вимірів є мінералізати харчових продуктів і харчової сировини, отримані за допомогою сухої мінералізації за ДСТ 26929-86, або проби питної води, відібрані відповідно до 6 .

2. Прилади й устаткування для проведення роботи

1. Спектрофотометр атомно-абсорбційний С-115М.1.

2. Набір спектральних ламп.

3. Комплект градуювальних розчинів для СФ С-115М.1.

Опис спектрофотометра атомно-абсорбційного С-600

Спектрофотометр атомно-абсорбційний С-115.М1 призначений для визначення маси елементів у аналізованій пробі атомно-абсорбційним методом. Спектрофотометр застосовується в лабораторіях санітарно-епідеміологічних станцій, центрах контролю якості навколишнього середовища, а також у лабораторіях науково-дослідних установ і підприємств різних галузей промисловості й сільського господарства.

Спектрофотометр дозволяє вести пряме визначення вмісту елементів у рідких пробах.

Технічні дані:

Спектральний діапазон виміру, нм 190 - 830

Межа дозволу, нм, не більше від 0,5

Фотометричний діапазон виміру, Бел від 0 до 1,953

Діапазон установлених температур полум’я, ^оC 2000-2600

Об'єм дози розчину:

- мінімальний, мл 15

- максимальний, мл 50

Час прогрівання спектрофотометра до початку

експлуатації, год 0,5

Межа середнього квадратичного відхилення випадкової

складової відносної похибки спектрофотометра

у фотометричному діапазоні вимірів, %, не більше 10

Фізичні основи і принцип дії

Метод атомно-абсорбційного (АА) аналізу ґрунтується на явищі поглинання світла вільними атомами хімічних елементів.

Поглинаючи світло, атоми переходять із одного стаціонарного стану з енергією і в інший, з енергією, дебільше від.

Частота світла, що поглинається, (V) пов'язана з енергіями атома рівнянням Бора

,

де h - стала Планка.

Для кожного хімічного елемента існують цілком визначені за енергетичними рівнями дозволені стани, а отже, і цілком визначені довжини хвиль випромінювання, на яких може спостерігатися атомне поглинання.

В АА- аналізі використовуються переходи атомів із основного на більш високі - збуджені рівні. Ці переходи називаються резонансними, а випромінювання з відповідною довжиною хвилі - резонансним.

Аналізований зразок переходить у стан атомної пари в полуменевому атомізаторі.

Шар атомної пари просвічується світлом від джерела з лінійчатим спектром випромінювання. Зручним джерелом випромінювання є лампи з порожнім катодом, що містить обумовлений елемент.

Монохроматор служить для виділення зі складного спектра вузьких спектральних ділянок, які направляють на фотоприймач. Фотоприймач перетворює світловий потік в електричний сигнал, який підсилюється й обробляється реєструвальною системою.

У ряді випадків у шарі атомної пари наявні молекули з широким спектром поглинання або більш великі частки. Їх наявність може призвести до додаткового ослаблення випромінювання, що призводить до похибки у результатах вимірів. Це ослаблення звичайно називають неатомним. Для компенсації неатомного поглинання застосовують різні методи, у тому числі й метод компенсації фону, що використовує ефект поглинання на широкосмуговій дейтерієвій лампі ДДС.

Компенсація неатомного поглинання забезпечується ДДС на діапазоні (190 - 370 нм).

Рисунок 1-Спектрофотометр С-115.М1