Панель керування „реєстрація результатів”

На цій панелі розміщені органи керування системи реєстрації показань, сталої часу, масштабу.

Багаторозрядний індикатор відображає інформацію залежно від обраного режиму: А(мБел) або концентрація (мкг/мл).

Для одержання значення поглинання А=lg(Іо/І) сигнал детектора необхідно підсилити і логарифмувати згідно із законом Ламберта-Бугера -Бера.

Індикатор „время, с”- відтворюваність атомно-абсорбційного визначення значно поліпшується при інтегруванні сигналу протягом визначеного часу. Під час роботи з полуменевими атомізаторами можна користуватися приладами з інерційними системами (зі сталою часу 0,1-2 с).

Індикатор „масштаб” - кінцевий сигнал може бути «розтягнутий» за допомогою спеціальних дільників напруги: наприклад, шкала 0-1,0 одиниць поглинання при «розтяганні» у 2,3 раза перетворюється в шкалу 0-2,0 або 0-3,0. Це значно підвищує точність відліку слабких сигналів при визначенні низьких концентрацій. Однак розтягування шкали призводить також і до підвищення рівня шумів, тому при виборі шкали необхідно знайти розумний компроміс-рівень шумів, який не повинен перевищувати 3% від максимального значення сигналу, що зчитується.

У більшості атомно-абсорбційних приладів відповідне калібрування дозволяє одержувати на виході безпосереднє значення концентрації. При цьому атомно-абсорбційний спектрометр повинен мати стабільну нульову лінію (тобто стабільні джерело і підсилювач, захист від зовнішніх шумів і т.д.). У протилежному разі нестабільність нульової лінії може призвести до нагромадження систематичних помилок при інтегруванні сигналу, а отже, і до помилок аналізу.

На цій панелі розміщені також світлодіоди, які реагують на вмикання відповідних режимів, та відповідні клавіші:

„А”- режим роботи виміру оптичної густини А=lg(Іо/І) (мБел) ,

„1-Т”- режим роботи виміру коефіцієнта поглинання,

„С_А”- режим роботи виміру концентрації в абсорбції при ввімкненому режимі „ИМП1” або „ИМП2”,

„С_є”- режим роботи виміру концентрації в емісії при вмиканні режиму „пост”,

„нуль”- скидання параметрів на багаторозрядному індикаторі на 0 при поданні в пальник дистильованої води;

„калібр”- відображення параметрів на багаторозрядному індикаторі, що введені на масштабі при поданні в пальник дистильованої води або градуювального розчину;

„изм”- відображення результатів на багаторозрядному індикаторі виміру оптичної густини або концентрації при поданні в пальник дистильованої води або розчину проби;

„изм. непр.”- відображення результатів виміру оптичної густини або концентрації при поданні в пальник дистильованої води або розчину проби.

3 Порядок проведення роботи

Робота в режимі оптичної густини А

1. При вимкненій мережі перевірити правильність під’єднання комунікацій до приладу С-115.М1.

2.Перевірити, щоб кінець зливного шланга знаходився у воді.

3. Встановити джерело випромінювання на необхідний елемент (наприклад, мідь).

4.Натиснути кнопку “СЕТЬ” для вмикання приладу в мережу.

5. Настроювання спектрофотометра

Настроювання спектрофотометра проводитися в такій послідовності:

5.0. Увімкнути режим ИМП-1.

5.1. Увімкнути кнопку живлення лампи ЛПК.

5.2. Встановити необхідне значення сили струму через лампу ЛПК, що зазначене на корпусі лампи або в її паспорті, наприклад, 10 ма. На БЦІ в полі "ЛПК" буде виводитися сигнал після настроювання приладу. Для стабільної роботи лампа повинна прогріватися не менше 30 хв.

5.2.1 Під час роботи в режимі корегування неатомного поглинання увімкнути режим ИМП-2, кнопку живлення лампи ДДС й встановити необхідне значення сили струму через лампу ДДС- по індикатору сигнал повинен бути дещо більший, ніж для ЛПК. Перевірити положення тумблера на блоці живлення ДДС.

5.2.2. Встановити довжину хвилі обумовленого елемента, увімкнувши перемикач сканування "ЗБІЛЬШЕННЯ" або "ЗМЕНШЕННЯ". Точна установка довжини хвилі елемента здійснюється кнопками "КРОК ЗБІЛЬШЕННЯ" й "КРОК ЗМЕНШЕННЯ".

5.3. Встановити ширину щілини для обраного елемента.

5.4.Встановити потенціометром ФЕП приблизно 50 розподілів шкали індикатора й, маніпулюючи кнопками "КРОК ЗБІЛЬШЕННЯ" й "КРОК ЗМЕНШЕННЯ", домогтися максимуму сигналу по індикаторній лінійці ЛПК.

5.5. Провести регулювання спектральної лампи на тримачі, обертаючи регулювальні гвинти, при цьому домагаючись максимуму по індикаторній лінійці ЛПК.

5.6. Увімкнути компресор стисненого повітря, ручкою регулювання тиску установити тиск 2,5 мПа на компресорі; тиск ОКИСЛЮВАЧА на приладі 0,22, на панелі “пальник” приладу повинен увімкнутися індикатор "ПОВІТРЯ".

5.7. Відкрити балон з горючим газом і регулятором редуктора встановити тиск на виході 1,6-1,8 мПа; на приладі 0,05 (для хрому-0,15), на панелі «пальник» повинен увімкнутися індикатор "ГАЗ".

5.8. Перед підпалюванням полум'я перевірити - кінець зливного шланга повинен бути у воді.

5.9. Запалити полум'я, натиснувши кнопку «вкл» на панелі «пальник». Повинен увімкнутися індикатор "ПОЛУМ'Я".

5.10. Опустити капіляр у склянку з дистильованою водою.

5.11. Потенціометром ФЕП встановити 9,5 розподілу по індикаторній лінійці.

5.12. Увімкнути режими: А; масштаб 1 0; час 0 1.

5.13. Натиснути клавішу "НУЛЬ", на ЦІ має висвітитися 0000;

5.14. Натиснути клавішу "КАЛІБРУВАННЯ", на табло повинне висвітитися 1000;

5.15 Натиснути клавіші "НУЛЬ", "ИЗМ. НЕПРЕР." - прилад готовий до проведення досліджень.

6. Подаючи калібровані розчини, записати по 20 показань результатів вимірів. Після виміру кожного каліброваного розчину подавати в капіляр дистильовану воду, домагаючись нульових показань на індикаторі.

7. Зняти по 20 показань, подаючи розчини проб.

8.Після виміру вимкнути полум'я кнопкою „викл” на панелі „пальник”.

Робота в режимі виміру концентрації в абсорбції С_А.

1. Після виконання кроків 1-5.11 із настроювання приладу в п. 5.12 увімкнути режим: СА.

2. На масштабі набрати число, порівнянне з концентрацією каліброваного розчину (наприклад, при концентрації 0,1 мкг/мл набирають 01).

3. Установити сталу часу 0 1.

4. Натиснути клавішу НУЛЬ, подаючи дистильовану воду, на табло має висвітитися 0000.

5. Провести калібрування - натиснути клавішу КАЛІБР, подаючи калібрований розчин, на табло має висвітитися 0100 (МАСШТАБ 01).

6. Натиснути клавішу НУЛЬ, подаючи дистильовану воду, на табло має висвітитися 0000.

7. Натиснути клавішу “ИЗМ БЕСПРЕР”, подаючи досліджуваний розчин. На табло повинен висвітитися результат виміру концентрації (кома аналогічно каліброваному розчину).

Під час роботи в цьому режимі калібрований графік досліджуваного елемента повинен бути лінійним.

Під час роботи в режимі виміру концентрації в емісії С_е

(для вимірів концентрацій лужних металів) необхідно:

1. При вимкненій мережі перевірити правильність під'єднання комунікацій до приладу С-115.М1.

2. Перевірити, щоб кінець зливного шланга знаходився у воді.

3.Натиснути кнопку “МЕРЕЖА” для вмикання приладу в мережу.

4. Увімкнути режим «пост» на панелі живлення й „ С_е ” на панелі „реєстрація результату ”.

5. Встановити довжину хвилі обумовленого елемента, увімкнувши перемикач сканування "ЗБІЛЬШЕННЯ" або "ЗМЕНШЕННЯ".

6. Установити максимальну ширину щілини.

7. Увімкнути компресор стисненого повітря, ручкою регулювання ОКИСЛЮВАЧА на приладі установити тиск 2 мПа; на панелі “пальник” повинен увімкнутися індикатор "ПОВІТРЯ".

8. Відкрити балон з горючим газом і регулятором редуктора встановити тиск на виході 1,6-1,8 мПа; на панелі «пальник» приладу займеться індикатор "ГАЗ".

9. Перед підпалюванням полум'я перевірити - кінець зливного шланга повинен знаходитися у воді.

10. Запалити полум'я, натиснувши кнопку «вкл» на панелі «пальник». Повинен увімкнутись індикатор "ПОЛУМ'Я".

11. Опустити капіляр у склянку зі стандартним розчином солі лужного металу.

12. Встановити потенціометром ФЕП приблизно 50 розподілів шкали індикатора й, маніпулюючи кнопками "КРОК ЗБІЛЬШЕННЯ" й "КРОК ЗМЕНШЕННЯ", домогтися максимуму по індикаторній лінійці ЛПК і ДДС.

13. На масштабі набрати число, узгоджене з концентрацією каліброваного розчину (наприклад, при концентрації 0,1 мкг/мл набирають 01).

14. Установити сталу часу ЧАС 0 1.

15. Натиснути клавішу НУЛЬ, подаючи дистильовану воду, на табло повинне висвітитися 0000.

16. Провести калібрування - нажати клавішу КАЛІБР, подаючи калібрований розчин, на табло має висвітитися 0100 (МАСШТАБ 01).

17. Натиснути клавішу НУЛЬ, подаючи дистильовану воду, на табло має висвітитися 0000.

18. Натиснути клавішу ИЗМ БЕПРЕР, подаючи досліджуваний розчин. На табло повинен висвітитися результат виміру концентрації (кома ставиться аналогічно каліброваному розчину).