- •2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи
- •1. Загальні положення
- •2. Прилади й устаткування для проведення роботи
- •Органи керування спектрофотометром
- •Панель „монохроматор”
- •Панель керування „пальник”(рис.1)
- •Панель керування „живлення”(рис.1)
- •Коректор неселективного поглинання ддс (рис.1)
- •Панель керування „реєстрація результатів”
- •3 Порядок проведення роботи
- •4 Вимоги щодо правил безпеки
- •5 Звіт про роботу
- •6. Оформлення результатів вимірів
- •Контрольні запитання
Панель керування „живлення”(рис.1)
На цій панелі розміщені органи керування силою струму ламп ЛПК і ДДC,а також напругою на детектори.
Лампа з порожнім катодом ЛПК. Лампа з порожнім катодом є газорозрядною. Вона складається (рис. 5) з порожнього катода 2,3 циліндричні форми, поблизу якого знаходиться вольфрамовий дротик - анод 1.
Рисунок 5- Лампа з порожнім катодом
Лампа - це циліндричний скляний балон (рис. 4а), наповнений інертним газом ( аргоном чи неоном) з тиском 1-3 мм рт. ст. Катод лампи виконаний з обумовленого елемента чи його сплаву. Коли між катодом і анодом проходить постійний струм напругою 400-600 В, газ іонізується. Позитивно заряджені іони газу з великою швидкістю вдаряються об катод, вибивають з нього атоми обумовленого елемента і збуджують їх термічно до високого енергетичного рівня. Через 10-7с збуджені атоми повертаються в основний стан, випромінюючи світло визначених довжин хвиль. За таких умов випромінюються так звані дугові лінії.
Для ламп із порожнім катодом завжди виконується перша умова Уолша, оскільки катод виконаний з того самого елемента, що слід визначити в пробі. У результаті випромінюється світло потрібної довжини хвилі, що поглинається в атомізаторі атомами обумовленого елемента. Конструкція лампи з порожнім катодом забезпечує виконання і другої умови Уолша - випромінювана емісійна лінія значно вужче лінії атомного поглинання зазначеного елемента. Розширення Допплера при 500 °С (температура розряду в лампі з порожнім катодом) становить ~10-3 нм, для лінії поглинання воно на порядок вище - 10-2 нм, оскільки температура атомізатора ~3000°С. Таке саме положення спостерігається і з розширенням лінії Лоренца - при 1- 3 мм рт. ст. (тиск у лампі з порожнім катодом) воно становить ~10-4 нм, у той час як при 760 мм рт.ст. (атомізація відбувається при атмосферному тиску) воно дорівнює 10-2 нм.
Лампи з порожнім катодом високої інтенсивності створені для приблизно сімдесяти елементів. Найбільша довжина хвилі визначається лінією Cs 852 нм, найменша – лінією As 193,7 нм; більш короткі хвилі в атомно-абсорбційному аналізі не використовують через сильне поглинання їх киснем повітря.
Лампа з порожнім катодом живиться від джерел випрямленого струму, що забезпечують початкову напругу 600 В. Сила струму в лампах коливається в інтервалі 3—40 мА. Необхідно, щоб джерело забезпечувало стабільність сили струму в лампі не менше ніж ±0,1% (відн.). На кожній лампі з порожнім катодом зазначене максимальне значення сили струму, яке можна на неї подавати. Перевищення цього значення дуже швидко руйнує лампу. Як правило, застосовувана сила струму становить 50 - 75% від максимально припустимого значення.
Коректор неселективного поглинання ддс (рис.1)
Випромінювання джерела, проходячи через атомізатор, поглинається в результаті атомної абсорбції і неселективного поглинання. Таким чином, вимірюване сумарне поглинання Ад складається з атомної абсорбції А і неселективного поглинання Ан. Від концентрації ж залежить тільки значення А == Ад-Ан. Неселективне поглинання вимірюють за допомогою світла, що пройшло через атомізатор, від широкосмужкового джерела. На рис. 6 наведена оптична схема атомно-абсорбційного спектрометра з коректором неселективного поглинання. Обертове дзеркало чи поляризатор 3 поперемінно завдяки модулятору 2 посилає на атомізатор світло від лінійчастого джерела 1 (лампа з порожнім катодом) і від широкосмужкового джерела 4 (дейтеріва дугова лампа для ультрафіолетової області чи галогенна лампа для інфрачервоної області). Обертове дзеркало синхронізоване з підсилювачем 7 і реєстровим пристроєм атомно-абсорбційного спектрометра так, щоб при вимірюванні світла лінійчастого джерела реєструвалося миттєве значення сумарної абсорбції Ад, а при вимірюванні світла лампи для корекції вимірялося миттєве значення неселективного поглинання Ан. Останнє автоматично віднімається з Ад і на виході спектрометра реєструється значення атомної абсорбції А.
Рисунок 6 - Схема коректора фону
Детектор-фотоелектронний помножувач перетворює падаючу на нього світлову енергію в електричний сигнал. Для цієї мети використовують фотопомножувачі . Через кварцове віконце фотопомножувача світло потрапляє на катод, покритий тонким шаром речовини, що містить легкоіонізований елемент (Cs). Світлові кванти вибивають з катода електрони, що спрямовуються з великою швидкістю на наступний електрод. Кожен електрон вибиває 2—5 електронів ( залежно від прикладеної напруги). Останні, у свою чергу, спрямовуються до наступного електрода, вибивають нові електрони і т.д. В атомно-абсорбційних спектрометрах використовують фотопомножувачі з 9—13 електродами, що підсилюють струм від першого фотокатода в 106 разів.
Фотопомножувачі з лужними катодами забезпечують високу чутливість по всій області спектра, використовуваної в атомно-абсорбційному методі, - від 190 до 850 нм. Однак на межах області (190—200 і 800—850 нм) їх чутливість падає в 3—20 разів.
Органи керування панелі „живлення” (рис.1):
- „ЛПК” – індикатор розміру сигналу на детекторі від лампи ЛПК;
- „ДДС” - індикатор розміру сигналу на детекторі від лампи ДДС;
-„ЛПК” – міліамперметр та ручка регулювання розміру струму лампи ЛПК;
-„ДДС” - міліамперметр та ручка регулювання розміру струму лампи ЛПК;
- вольтметр та ручка регулювання розміру напруги ФЕП;
На цій панелі розміщені також світлодіоди:
-„ИМП1”- режим роботи однієї лампи ЛПК,
-„ИМП2”- режим роботи двох ламп ЛПК і ДДС,
-„пост”- режим роботи в емісії ,
-„сброс”- скидання параметрів, які реагують на вмикання відповідних режимів;
СЕТЬ – кнопка для під’єднання спектрофотометра.