Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы исследования свойств зернопродуктов и вторичного сырья зерноперерабатывающих предприятий. Лабораторный практикум. Учебное пособие
.pdf
Лабораторная работа № 8.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА
ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ НА ИК-АНАЛИЗАТОРЕ
Цель работы: определить показатели качества продукции и
пищевого сырья на ИК-анализаторе и овладеть навыками работы на
этом приборе.
Материалы, реактивы и оборудование: лабораторная мель-
ница; ИК-анализатор, зерно, шпатель, воронка.
Краткие теоретические сведения
Абсорбционный молекулярный анализ в ИК-области спектра
принципиально ничем не отличается от анализа в УФ- и видимой
области. В его основе лежит резонансное поглощение веществом
энергии ИК-излучения. В твердых и жидких телах эта энергия расходуется на изменение колебательного состояния молекулы, определяемого скелетными и характеристическими колебаниями.
ИК-спектроскопия исследует преимущественно характеристические
колебания, т.е. колебания отдельных атомных группировок, отличающихся большой специфичностью и интенсивностью. Поглощение на характеристических частотах очень чувствительно к изменениям микроокружения атомов, поэтому ИК-спектры являются наиболее полным и однозначным источником информации о составе и
строении молекул. Основным этапом работы на приборе является
построение калибровочных графиков или уравнений, для чего
обычно используется огромное количество образцов с различными
значениями тех или иных показателей качества.
Измельчение проб зерна перед проведением измерений на
анализаторе проводится на мельнице У1-ЕМЛ с помощью клавиатуры на пульте управления (рис. 7). В верхней части пульта управления расположен дисплей 3, на котором высвечиваются значения
41
параметров, результаты измерения и другая служебная информация.
Дисплей позволяет высветить пять значащих цифр с "плавающей
запятой". Включенный светодиод 2 означает знак "-" (минус), т. е.
отрицательное значение величины. Кнопки 1 служат для набора параметров. Четыре светодиода 8 означают номер измеряемого продукта. Выбор требуемого продукта производится с помощью кнопки
5 (ПРОДУКТ). Четыре светодиода 10 означают номер измеряемого
компонента, выбор которого производится с помощью кнопки 6
(КОМПОНЕНТ). Для удобства оператора рядом со светодиодами на
пульте управления расположены прозрачные рамки 9, в которые
можно поместить бумажные ленты с указанными на них названиями
продуктов и компонентов. Светодиоды 11 указывают режим работы
анализатора. Выбор режима работы производится с помощью кнопки
7 (РЕЖИМ).
Анализатор позволяет производить измерения концентрации
в режиме "Анализ" и "Анализ-1". В режиме "Анализ" определяются
оптические плотности исследуемого продукта на семи стандартных
длинах волн. В режиме "Анализ-1" производится измерение оптической плотности на любых из 19 заданных аналитических длинах
волн, для которых градуировочные коэффициенты С1отличны от
нуля. Концентрация при этом определяется только для одного из
компонентов, выбранного оператором.
42
Рис. 7. Пульт управления анализатора "Спектран-119"
Набор стандартных продуктов, значения длин волн и градуировочных коэффициентов С0и С1для всех компонентов, подлежащих определению, должны быть предварительно занесены в память микропроцессора.
Режим "Анализ" реализуется в том случае, если включен
светодиод 1 (поз. 11) или светодиод 2, режим "Анализ 1" - если
включен светодиод 3. Включение соответствующего светодиода
производится последовательным нажатием кнопки 7 (РЕЖИМ).
Нажатием кнопки 5 (ПРОДУКТ) включить один из свето-
диодов 8, соответствующий анализируемому продукту.
При работе в режиме "Анализ 1" нажатием кнопки 6
(КОМПОНЕНТ) включить один из светодиодов 10, соответствующий анализируемому компоненту (в режиме "Анализ" будут
автоматически определены концентрации для всех заданных компонентов).
Методика выполнения работы
Перед измерением измельченную пробу зерна тщательно
перемешивают с помощью шпателя, загружают через воронку и
держатель для образца, установленный в направляющих на верхней
поверхности анализатора, слоем толщиной примерно 1 см. Затем
сверху пробы помещают уплотнитель и уплотняют пробу, нажимая
на него с одинаковым усилием 5-6 раз.
Нажатием кнопки "Е" начинается цикл измерения. При этом
дисплей последовательно высветит значения длин волн, на которых
производится определение оптической плотности продукта.
После окончания цикла измерения и расчета концентрации
будет выдан звуковой сигнал и на дисплее высветится значение
концентрации одного из компонентов. Для получения значения
концентрации следующего компонента в режиме "Анализ" нажать
кнопку 6 (КОМПОНЕНТ).
43
По окончании цикла измерения выдвинуть держатель для
образца, проанализированное измельченное зерно высыпается в
контейнер, подвешенный на корпусе анализатора. В воронку держателя для образца высыпают новую порцию этой же пробы измельченного зерна и повторяют измерение. Результат измерения
определяется как среднее арифметическое из двух определений.
Цикл измерений прерывается нажатием кнопки "С".
Для осуществления режимов определения концентраций
необходимо предварительно произвести калибровку анализатора
для каждого измеряемого продукта и каждого компонента, т. е.
ввести в память микропроцессора значения аналитических длин
волн, на которых будут производить измерения и значения коэффициентов С0и С1.
Для ввода таблицы коэффициентов и длин волн с помощью
кнопки 7 (РЕЖИМ) выбрать режим "Анализ" или "Анализ 1", нажать
кнопку 14, при этом включенный светодиод 11 начнет мигать. Нажимая кнопки 5 (ПРОДУКТ) и 6 (КОМПОНЕНТ), выбрать необходимую комбинацию.
Для ввода таблицы длин волн нажать кнопку 15 "Н", при этом
на дисплее сначала высветится порядковый номер длины волны, а
затем, через несколько секунд - значение длины волны, хранящееся в
памяти микропроцессора. Если значение надо изменить, необходимо
набрать нужное значение с помощью кнопок 1. Если при наборе
значения параметра оператор допустит ошибку, нажав кнопку "С",
можно стереть последний набранный знак и вместо него набрать
правильное значение. Ввод набранного параметра осуществляется
нажатием кнопки 13 "Е". После нажатия кнопки "Е" на дисплее высветится следующий порядковый номер длины волны, а затем ее
значение. Аналогичные операции можно повторить для всей таблицы длин волн. Выход из режима ввода таблицы длин волн производить нажатием кнопки 12 "С".
Для ввода и просмотра таблицы градуировочных коэффициентов нажать кнопку 4 (К), при этом на дисплее сначала высве-
44
тится порядковый номер коэффициента, а затем его значение. Порядковые номера коэффициентов соответствуют порядковому номеру длины волны в данном режиме для выбранной комбинации
продукта и компонента. Ввод и просмотр коэффициентов производить аналогично вводу и просмотру таблицы длин волн. Для выхода
из режима ввода параметров в режим измерения концентраций нажать кнопку 14.
Для проведения анализа нужно измельчить пробу, заполнить
кювету, установить ее в сканнер и произвести измерение. Результаты
записать в отчет о лабораторной работе.
Вопросы для самоконтроля
1. Какова используемая область спектра излучения внешнего
источника в ИК-спектроскопии?
2. Почему эту разновидность молекулярной спектроскопии
называют спектроскопией колебательно-вращательных переходов?
Лабораторная работа № 9.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ВАНАДИЕВО-МОЛИБДАТНЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА
Цель работы: освоить фотометрический ванадие-
во-молибдатный метод определения содержания фосфора. Определить содержание фосфора в гречневой крупе для детского питания.
Материалы, реактивы и оборудование: кислота азотная
(конц.); раствор кислоты азотной (разбавлена дист. водой в соотношении 1:1); дигидроортофосфат калия; аммоний гептамолибдат;
аммоний метаванадат; кальций хлористый (прокаленный при температуре 250 – 300 °С в течение 2 ч); тигли фарфоровые; бюретки
45
вместимостью 25 и 50 см3, колбы мерные вместимостью 50, 100, 500
и 1000 см3; эксикатор; цилиндры мерные; пипетки.
Краткие теоретические сведения
Сущность метода заключается в способности ортофосфорной
кислоты в кислой среде в присутствии ванадат- и молибдат- ионов
образовывать фосфорно-ванадиевомолибдатную гетерополикислоту
желтого цвета. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию фосфора в растворе. Минерализацию проб проводят способом
«мокрого» или «сухого» сжигания.
Для приготовления раствора азотной кислоты (раствор № 1)
один объем концентрированной азотной кислоты разводят двумя
объемами дистиллированной воды.
Для приготовления раствора аммония метаванадата (раствор
№ 2) 2,5 г аммония метаванадата растворяют в нагретой до температуры кипения дистиллированной воде, охлаждают, добавляют 20 см
3
концентрированной азотной кислоты и доводят водой объем раствора
до 1 дм3.
Для приготовления раствора аммония гептамолибдата (раствор № 3) 50 г аммония гептамолибдата растворяют в горячей воде
(свыше 75°С), охлаждают и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки 1 дм3.
Для приготовления окрашивающей смеси (раствор № 4)
равные объемы растворов № 1, 2, 3 последовательно смешивают и в
случае появления мути отфильтровывают. Смесь хранят в темном
месте при температуре 15 – 28 °С не более 6 мес.
Для приготовления основного раствора фосфата 4,393 г дигидроортофосфата калия, высушенного при 100 – 105 °С в течение
2 ч, растворяют в дистиллированной воде, объем раствора доводят
водой до 1 дм3, перемешивают и хранят в склянках с пришлифованными пробками до 1 года. В 1 см3основного раствора содержится
1 мг фосфора.
46
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 500 см3из бюретки вместимостью 50 см3вливают основный
раствор фосфата в объемах, указанных в табл. 2. В каждую колбу прибавляют .5 см3раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Растворы
сравнения хранят не более 3 месяцев при температуре 15 – 25 °С в
местах, защищенных от прямых солнечных лучей.
Для построения градуировочного графика из девяти исходных растворов сравнения пипеткой берут по 10 см3и переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3раствора № 4
доводят дистиллированной водой до метки.
Та б л иц а 2
Номер колбы
Показатели
2 3 4 5 6 7 8 9
Объем основного раствора
фосфата, см
Масса Р в на-
веске, мг
3
3 5 10 20 30 40 50 60
0,6 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0
После каждого добавления реактивов и воды растворы тщательно перемешивают и через 30 мин фотометрируют в кюветах с
толщиной просвечивающего слоя 10-20 мм, используя синий светофильтр с максимумом светопропускания в области 440 - 465 нм.
Оптическую плотность растворов измеряют относительно первого
раствора сравнения, не содержащего фосфор.
По результатам фотометрирования восьми растворов срав-
нения строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс
число, равное массе фосфора в навеске (в 100 см3 исходного раствора) в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующую величину оптической плотности.
47
Для построения каждой точки градуировочного графика
вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности результатов двух отсчетов на приборе.
Градуировочный график строят в масштабе: на оси абсцисс в
1 см - 0,2 мг фосфора, на оси ординат в 1 см - 0,05 единиц оптической
плотности.
При стабильной работе прибора график проверяют по трем
растворам сравнения в том интервале, в котором проводятся испытания. При нестабильной работе прибора растворы сравнения фотометрируют одновременно с испытуемыми растворами, каждый
раз строя градуировочный график.
Методика выполнения работы
В предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и
взвешенный с погрешностью не более 0,001 г тигель берут навеску
испытуемой пробы массой около 0,3 – 2,0 г в зависимости от содержания фосфора в продукте. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200 – 250 ºС (до появления
дыма). Допускается предварительное сжигания проб на электроплитке, песчаной бане или газовой, при этом следует избегать воспламенения пробы, помещая тигли на асбестовую сетку.
После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525 ± 25) °С, и ведут прокаливание в течение 3 ч, охлаждают. Отсутствие несгоревших частиц угля и равномерный светлый
цвет золы указывают на полное озоление навески. В противном
случае золу осторожно смачивают несколькими каплями воды. Затем
выпаривают воду на плитке, тигли с золой снова помещают в печь,
прокаливают при температуре (525 ± 25) °С еще в течение одного
часа. Затем тигли охлаждают, золу смачивают несколькими каплями
воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 - 10 см3воды,
перемешивают стеклянной палочкой и переносят, не фильтруя, через
воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель и воронку
48
тщательно обмывают водой, доводят раствор водой до метки, пере-
100
,
m
мешивают и дают осадку отстояться. Аликвоту для анализа берут, не
взмучивая осадка.
Из анализируемой пробы пипеткой берут по 10 см3и переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты (раствор № 1) и доводят до кипения на электроплитке, покрытой асбестовой сеткой. Охлаждают, добавляют 15 см окрашивающего раствора № 4 и доводят дистиллированной водой до метки.
После добавления растворов № 1 и № 4 и воды, все каждый раз
тщательно перемешивают. Допускается проводить кипячение в
стаканах вместимостью 50 - 100 см3, а затем для окрашивания количественно перенести раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Через 30 мин окрашенные растворы фотометрируют в кюветах
с толщиной просвечиваемого слоя 10-20 мм, используя синий светофильтр с максимумом светопропускания в области 440 - 465 нм.
Оптическую плотность растворов измеряют относительно первого
раствора сравнения, не содержащего фосфор. Если оптическая
плотность испытуемого раствора превышает оптическую плотность
раствора сравнения, исходный анализируемый раствор разбавляют
первым раствором сравнения до оптимальной для фотометрирования
концентрации (оптическая плотность 0,2 - 0,8) и повторяют описанные выше операции в том же порядке.
Массовую долю фосфора X, %, вычисляют по формуле
m
1
X
где m1-масса фосфора в навеске, найденная по графику, мг; m - масса
навески, мг.
Если исходный зольный раствор перед анализом был разбавлен, полученный результат увеличивают во столько раз, во
сколько был разбавлен исходный раствор.
49
Массовую долю фосфора в пересчете на абсолютно сухое
100
100
W
вещество Х , %, вычисляют по формуле
X
X
,
где X - массовая доля фосфора в испытуемой пробе, %, W - массовая
доля влаги в испытуемой пробе, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений.
Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (Д) при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должны превышать следующие значения:
Д = 0,01 + 0,09Х,
где X - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;
Вопросы для самоконтроля
1. На чем основан спектральный метод содержания фосфора?
2. На чем основан метод построения градуировочного графика?
3. В каком случае считают, что произошло полное озоление
навески крупы?
50
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]