Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы исследования свойств зернопродуктов и вторичного сырья зерноперерабатывающих предприятий. Лабораторный практикум. Учебное пособие
.pdf
Попадание щелочи на кожу также вызывает болезненный
ожог, переходящий в глубокую язву. В этом случае после тщательного промывания в течение 10 мин водой пораженное место следует
обработать раствором с массовой долей уксусной кислоты
3 %.
При попадании кислоты и щелочи в глаза надо в течение
10 мин обильно промыть их раствором с массовой долей
борной кислоты
2 % и обязательно обратиться к врачу.
При термическом ожоге I степени, который сопровождается
краснотой и незначительной припухлостью, обожженное место
следует обтереть этанолом или раствором перманганата калия. В
случае ожогов II и III степени, при которых появляются краснота,
волдыри и даже язвы, нужно наложить стерильную повязку, закрыть
обожженные участки чистой тканью. В случае значительной площади ожога после оказания первой медицинской помощи обязательна врачебная помощь.
При порезах стеклом рану надо обработать раствором с массовой долей пероксида водорода
3 % .
2. ОТБОР И СОКРАЩЕНИЕ ПРОБ
Масса проб и периодичность их отбора зависит от вида материала (сырья, промежуточных продуктов его переработки, продуктов питания). Пробы (выемки) отбирают от каждой партии сырья
и продукции. Из них составляют исходный образец, а из него выделяют средний образец, который и подвергают исследованию.
Пробы промежуточных продуктов, отходов производства,
готовой продукции также объединяют и сокращают до среднего
образца.
Пробы жидкого сырья сокращают до нужного объема.
Навески для анализа выделяют из среднего образца. При
выполнении лабораторных или учебно
-исследовательских работ
средним является образец, выданный студенту для исследования.
11
На делительном аппарате выделяют навески массой 50 г и
более. Для получения меньших навесок дальнейшее сокращение
выделенной пробы производят способом диагонального деления.
Если выделенная навеска более чем на 10 % превышает требуемую
величину, излишек продукта отбирают следующим образом. Навеску высыпают на гладкую поверхность, разравнивают тонким
слоем и отбирают излишек совочком из разных мест по всей толщине слоя.
Сокращение образцов этим способом производят на разборной доске, имеющей в одной из стенок вырез. Образец высыпают
на доску и перемешивают с помощью двух коротких планок со
скошенным ребром. Перемешивание производят так, чтобы продукт,
захваченный с противоположных сторон квадрата на планки, ссыпался в середину одновременно, образуя после нескольких перемешиваний валик. Затем продукт захватывают с концов валика и также
одновременно с обеих сторон планок ссыпают в середину. Такое
перемешивание производят три раза. После этого материал разравнивают в виде квадрата и разделяют диагоналями на четыре равных
треугольника. Два противоположных треугольника отбрасывают, а
оставшуюся часть подвергают дальнейшему смешиванию и делению
по диагонали. Эту операцию повторяют до тех пор, пока количество
материала в двух противоположных треугольниках не будет приблизительно равно величине необходимого образца.
12
Лабораторная работа № 1.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СЫРОГО ПРОТЕИНА
Цель работы: определить массовую долю сырого протеина в
зерне ячменя методом Кьельдаля.
Материалы, реактивы и оборудование: концентрированная
серная кислота; пероксид водорода; раствор с массовой долей борной кислоты 2 %; раствор с массовой долей гидроксида калия 40 %;
электрическая плитка; желобковая печь для сжигания массы навески; установка для отгонки аммиака; смешанный индикатор (растворяют 0,20 г метилового красного и 0,10 г метиленового голубого в
100 см
3
этанола с объемной долей 96 %); раствор серной кислоты
(0,1 моль/дм), бюретка.
Краткие теоретические сведения
Метод основан на минерализации навески продукта при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов. При этом углерод и водород органических соединений
окисляется до диоксида углерода и воды, а азот, освобождаемый в
виде аммиака, соединяется в колбе с серной кислотой, образуя
сульфат аммония. Схематично происходящие реакции могут быть
представлены следующим образом:
RCHNH2COOH + H2SО4= СО2+ SО2+ Н2О + NH3;
+ H2SO4= (NН4)2SО4.
2NH
3
На последующей стадии дистилляции раствор сульфата аммония обрабатывают концентрированным раствором гидроксида
натрия, при этом аммиак освобождается и улавливается раствором
борной кислоты. Аммиак в растворе борной кислоты с индикатором
титруют 0,1 моль/дм
3
раствором серной кислоты
13
(NH4)3SО4+ 2NaOH = 2NH4OH + Na2SО4,
2NH
OH = 2NH3+ 2H2O.
4
Процесс сжигания можно ускорить, применяя различные
катализаторы. Методом Кьельдаля в любой модификации определяется количество общего азота. Массовая доля сырого протеина
вычисляется умножением полученной величины общего азота на
переводной коэффициент 6,25, исходя из того, что в белках в среднем содержится 16 % (по массе) азота. Условность полученных результатов при таком пересчете очевидна'. Для получения более
точных результатов необходимо при пересчете общего азота на
протеин использовать различные коэффициенты в зависимости от
процентного содержания азота в белках отдельных продуктов.
Методика выполнения работы
В колбу Кьельдаля вместимостью 100 см3отвешивают 0,7 - 1,0 г
размолотого ячменя с погрешностью ± 0,0001 г. Для этого взвешивают
фильтр, помещают массу навески и также взвешивают. По разности между бумагой с навеской и бумаг и определяют массу навески, взятой для
анализа. Добавляют в колбу Кьельдаля 10 см
3
пероксида водорода с массовой долей 30 % в качестве окислителя. После прекращения бурной
реакции приливают такое же количество концентрированной серной
кислоты.
Содержимое колбы тщательно перемешивают, обеспечивая
полное смачивание навески. Колбу устанавливают под углом 30
- 45°
в желоб печи, горло колбы закрывают втулкой, чтобы меньше улетучивалась кислота.
В начале колбу нагревают умеренно, чтобы не было бурного
пенообразования. После исчезновения пены нагревание усиливают.
Нагрев считается нормальным, если пары кислоты кон
денсируются ближе к середине горла колбы Кьельдаля. После того,
-
14
как жидкость обесцвечивается (допускается слегка зеленоватый от-
( ) 00, 0014 100 /
X V V K m
тенок), нагрев продолжают в течение 30 мин.
После охлаждения минерализат количественно переносят в
отгоночную колбу (рис. 1) вместимостью 500 см
вают колбу Кьельдаля 20
- 30 см3дистиллированной воды. Общий
объем раствора в отгонной колбе должен составлять 200
3
, 3 раза ополаски-
-250 см3.
В приемную колбу (рис. 2) вместимостью 250 см3наливают
3
40 см
раствора с массовой долей борной кислоты 2 % и 5 капель
смешанного индикатора. Кончик холодильника должен быть погружен в раствор борной кислоты на глубину не менее чем па 1 см.
Через холодильник пропускают холодную воду. В отгонную колбу
осторожно по стенке, стараясь не перемешивать с минерализатом
приливают 60 см
3
гидроксида калия с массовой долей 33 - 40 %.
Сразу присоединяют колбу к аппарату для отгонки аммиака. Колбу
нагревают на электроплитке так, чтобы раствор в ней равномерно
кипел. В начале отгонки аммиака цвет раствора в приемной колбе
меняется на зеленый. При нормальном кипении объем раствора в
приемной колбе через
20 - 30 мим обычно составляет 150 - 200 см3.
Конец отгонки устанавливается по красной лакмусовой бумаге.
Приемную колбу отставляют от аппарата, предварительно обмыв
конец холодильника дистиллированной водой, и подставляют индикаторную бумажку под стекающие капли дистиллята. Если содержимое имеет значение рН, близкое к нейтральному, отгонка
аммиака закончена.
Оттитровывают аммиак из бюретки вместимостью 25
-50 см
0,1 моль/дм3раствором H2SО4до перехода окраски индикатора от
зеленой в фиолетовую.
Массовую долю
азота X, %, в испытуемой пробе вычисляют
по формуле
3
где V1- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см
слоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см
,
1 0
3
; V0- объем раствора серной ки-
3
; К
15
- поправка к титру 0,1 моль/дм3раствора H2SО4, если он приготовлен
0,019 0,03
d X
не из стандарт
- титра; 0,0014 - масса азота, соответствующая 1 см
3
00,1 моль/дм3раствора H2SО4, г; m - масса навески, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до
второго
.
Допускаемое расхождение между результатами параллель-
ных определений (d):
где X - среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, %.
Рис. 1. Печь для сжигания массы навески по методу Кьельдаля: 1 - желоб;
2 -
крепление для колб; 3 - электрическая спираль
16
Рис. 2. Установка для отгонки аммиака: 1 - перегонная колба; 2 - капле-
6,25 ,
X X
уловитель; 3
колба
- противоточный холодильник; 4 - кран; 5 - алонж; 6 - приемная
Массовую долю сырого протеина в испытуемой пробе (%)
вычисляют по формуле
где 6,25 - коэффициент пересчета общего содержания азота на сырой
протеин;
X - массовая доля азота в испытуемой пробе, %.
Вопросы для самоконтроля
1. Каков принцип определения белка по методу Кьельдаля?
Достоинства и недостатки этого метода.
2. Какая химическая реакция лежит в основе биуретового
метода определения массовой доли белка?
3. Каков принцип определения белка по методу Лоури?
4. Что входит в понятие сырой протеин?
17
Лабораторная работа № 2.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО ЖИРА ПО
ОБЕЗЖИРЕННОМУ ОСТАТКУ
Цель работы: освоить метод определения сырого жира по
обезжиренному остатку в аппарате Сокслета.
Материалы, реактивы и оборудование: чистый безводный
эфир диэтиловый с температурой кипения 36 °С; фильтровальная
бумага; водяная баня; сушильный шкаф; весы аналитические, бюксы
стеклянные, аппарат Сокслета.
Краткие теоретические сведения
Метод основан на экстракции сырого жира из взвешенной
пробы растворителем и последующем взвешивании обезжиренного
остатка. Извлекают сырой жир из навески испытуемого продукта в
аппарате Сокслета, обеспечивающим непрерывность экстрагирования. Аппарат (рис. 3) состоит из трех частей: экстрактора, приемной
колбы и обратного холодильника. Все части прибора плотно с помощью шлифа присоединяются один к другому. Экстрактор представляет собой цилиндрический сосуд, снабженный двумя боковыми
трубками: более широкая трубка 4 служит для отвода паров растворителя в холодильник, более тонкая трубка 1 является сифоном,
отводящим эфирную вытяжку в колбу.
Методика выполнения работы
Пакетик из фильтровальной бумаги обезжиривают в эфире экстракцией в аппарате Сокслета в течение 2
-3 ч, помещают в 24 стеклянные бюксы и сушат при температуре 105 °С в течение 1 ч в сушильном
шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
18
Навески продукта массой 1 г взвешивают с точностью до
0,0001 г, помещают в подготовленные пакетики. Пакетики помещают в бюксы, которые устанавливают в сушильный шкаф.
Затем пакетики с испытуемой пробой помещают в экстрактор
3
аппарата Сокслета вместимостью 250 см
вертикально по 4 пакетика
в ряд. В экстрактор наливают эфир так, чтобы он покрывал пакетики.
Эфир наливают также и в колбу аппарата Сокслета в таком количестве, чтобы после слива его из экстрактора общий объем растворителя не превышал 2/3 вместимости колбы. Затем собирают аппарат и
оставляют его в таком виде на ночь. Экстракцию проводят на следующий день, предварительно пустив воду в холодильник для охлаждения паров эфира.
Нагревают аппарат Сокслета на водяной бане. При нор-
мальном кипении эфира должно быть 6
-7 сливаний в час. Экстрак-
цию проводят 8 ч.
По окончании экстракции пакетики вынимают из аппарата и
раскладывают их так, чтобы дать испариться эфиру, и сушат в тех же
бюксах при температуре 105 °С в течение 1 ч. Затем их охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Сушку и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.
Рис. 3. Аппарат Сокслета: 1- сифон; 2 - обратный холодильник; 3 - экстрактор; 4
- широкая трубка; 5 - приемная колба
19
Массовую долю сырого жира в сухом веществе X, %, вы-
100%
числяют по формуле
m m
2 3
X
m m
2 1
где m1- масса высушенной бюксы с пакетиком, г; m2- масса бюксы с
пакетиком и навеской до обезжиривания, г
; m
- масса бюксы с па-
3
кетиком и навеской после обезжиривания, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое двух параллельных определений, допускаемые
расхождения между которыми не должны превышать 0,5
%.
Результаты определений вычисляют с точностью до второго
десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Вопросы для самоконтроля
1. На чем основан метод определения сырого жира?
2. Из каких частей состоит аппарат Сокслета?
Лабораторная работа № 3.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ
Цель работы: освоить метод определения содержания мас-
совой доли сырой клетчатки.
Материалы, реактивы и оборудование: мельница лабораторная; сито с отверстиями диаметром 1 мм; весы лабораторные;
водоструйный насос или насос Комовского; плитка электрическая;
эксикатор; воронка Бюхнера диаметром 8
стеклянная диаметром 5 см
300 -
400 см3; колбы Бунзена для фильтрования под вакуумом; колбы
мерные вместимостью 1000 см
20
; стаканы химические вместимостью
3
; палочки стеклянные длиной 20 см с
-10 см; прибор ВЧ; воронка
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]