Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы исследования свойств зернопродуктов и вторичного сырья зерноперерабатывающих предприятий. Лабораторный практикум. Учебное пособие
.pdf
Для количественного анализа семян различной влажности
М
М
М
М
М
М
разработан метод "спинового эха", характеризующийся кратко
временностью воздействия радиочастотного поля.
Для получения сигналов "спинового эха" образец поме-
щают в измерительную головку, находящуюся в магнитном поле
Н0. Под действием этого поля магнитные моменты ядер процес-
сируют с частотой
υ= γ Н0. Проекции моментов всей совокупности
ядер на направление поля образуют макроскопический магнитный
-
момент
высокочастотного поля, имеющего резонансную частоту
, который также процессирует в поле Н0. Воздействие
ω = v
0
приводит к отклонению вектора микроскопического магнитного
момента от первоначального направления на угол
а = у Н1tnгде
tn- длительность импульса. Если поле H1включить лишь на ко-
нечный промежуток времени, то угол отклонения вектора
бу-
дет зависеть от длительности импульса. После выключения поля
Н1вектор магнитного момента
будет процессировать
вокруг направления поля Н0до тех пор, пока его
компоненты, перпендикулярные полю Н0, не исчезнут в результате взаимодействия молекул исследуемого образца между собой
или взаимодействия внутри одной молекулы, т.е. вследствие релаксационных процессов и неоднородности поля
Н0в различных
частях образца. Индуцированный сигнал, который возникает после выключения поля
Н1, называется сигналом затухания сво-
бодной процессии.
Если величины
окончании его действия момент
перпендикулярной направлению поля
"рассыпание" отдельных векторов
Н1и tnвыбраны так, что α = 90°, то по
будет находиться в плоскости,
, при этом произойдет
, составляющих вектор
, в
"веер", так как каждый из них процессирует со своей скоростью,
определяемой величиной поля
рез некоторое время т
. После окончания действия поля H1вектор
Н0в точке нахождения ядрами че-
,
91
М
становится равным нулю. Спад интенсивности сигнала сво-
М
бодной процессии носит экспоненциальный характер. Воздействие второго импульса длительностью 2
tn(α =180°) через время τ
после первого приводит к появлению через промежуток времени
2τ сигнала эха. Этот сигнал наблюдается даже в том случае, если за
время 2
произойдет полное затухание сигнала свободной процессии. Сигналы эха индуцируют ЭДС в катушке спинового детектора прибора, усиливаются и подаются в регистрирующее
устройство. Интенсивность сигналов зависит от количества резонирующих ядер, а время затухания сигналов
τ обусловлено ре-
лаксационными процессами, т. е. подвижностью ядер.
Поскольку в твердых телах ядра находятся в фиксированном положении, то процессы затухания сигналов эха будут
проходить очень быстро. В жидкости это время значительно
больше и определяется ее вязкостью. При наличии в веществе
жидкой и твердой фаз наблюдаются две вгибающие экспоненты
сигналов затухания эха, что позволяет разделить сигналы жидких
и твердых фаз. Если жидкая фаза представлена двумя несмешивающимися жидкостями разной вязкости, т.е. с разной скоростью
протекания релаксационных процессов в них, то можно наблюдать три огибающие экспоненты сигналов затухания эха.
Подвергая образец действию чередующихся импульсов
радиочастотного поля, поворачивающих вектор магнитного мо-
мента
на 90 и 180°, и выбрав соответствующим образам время
τ , одновременно наблюдают на регистрирующем приборе несколько вгибающих экспонент затухания сигналов эха. После
математической обработки экспонент можно разделить сигналы
эха от разных компонентов исследуемого образца (в данном случае влаги и сырого жира) и вычислить их массовую долю в процентах.
Метод ЯМР не является прямым методом определения
массовой доли сырого жира и влаги в семенах. Эти анализы можно
92
проводить лишь после соответствующей градуировки используемых приборов. Для градуировки следует проанализировать
семена с помощью прибора и получить на регистрирующем устройстве сигнал, пропорциональный массовой доле влаги и сырого
жира в образцах. Затем определить эти показатели стандартными
методами, приписать определенной амплитуде сигнала ЯМР соответствующие значения массовой доли сырого жира и влаги,
построить график или составить уравнение, по которому можно
определять эти показатели с помощью отградуированного прибора.
Анализатор АМВ
-1002 разработан для одновременного определения массовой доли сырого жира и влаги в семенах. В нем
используется импульсный метод ЯМР (метод спинового эха).
Прибор позволяет анализировать пробы объемом 25 см
(для семян подсолнечника около 10 г). При использовании анализатора АМВ
-1002 сведены к минимуму операции по подготовке
пробы, так как одновременно с получением сигналов ЯМР идет
автоматическое взвешивание образца. Анализатор укомплектован
микро
-ЭВМ. Процесс анализа на АМВ-1002 полностью автома-
тизирован.
Анализатор эксплуатируется в следующих условиях: температура окружающей среды от 15 до 25 °С; относительная
влажность воздуха 65
массовой доли сырого жира в семенах от 35
% при температуре 20 °С. Предел измерения
% до 65 %, массовой
доли влаги от 4 до 20 %. Время анализа без учета времени на
подготовку пробы 60
Анализатор АМВ
-90 с.
-1002 (рис. 13) состоит из стойки анали-
тической 1, стойки измерительной и печатающего устройства (на
рисунке оно не показано).
Стойка аналитическая предназначена
для получения электрического сигнала массы и сигналов
ЯМР, пропорциональных количеству масла и воды в анализируемом образце;
93
3
преобразования аналоговых сигналов массы и сигналов
ЯМР в цифровую форму и выдачи их в стойку измерительную;
поддержания постоянной температуры в аналитической
камере;
поддержания резонансных условий исследуемого образца.
Стойка измерительная предназначена для
:
приема из стойки аналитической сигналов массы и сигналов
ЯМР и их обработки;
индикации результатов анализа;
электропитания всех устройств анализатора.
Анализатор имеет два режима работы "Коррекция" и
"Анализ". В режиме "Коррекция" при отсутствии пробирки с образцом в датчике сигналы ЯМР формируются от эталонного образца, находящегося постоянно в катушке датчика ЯМР.
Сигналы ЯМР от эталонного образца, преобразованные в
цифровой код, поступают в устройство вычислительное, накапливаются там и усредняются. По среднему значению находится
корректирующий коэффициент. Этот коэффициент используется
затем в режиме анализа используемого образца для коррекции
погрешностей, вызванных изменением параметров аппаратуры.
Код "нуля" массы также подается в устройство вычислительное и используется для коррекции погрешности измерения
массы исследуемого образца, обусловленной изменением параметров устройства взвешивающего.
94
Рис. 13. Внешний вид прибора АМВ-1002: 1 - стойка аналитическая;
2 - стойка измерительная
После вычисления корректирующих коэффициентов устройство управления выдает сигнал "конец коррекции"
.
Режим "Анализ" начинается автоматически после введения
исследуемого образца в контур датчика
-анализатора. Исследуемый образец воздействует одновременно на датчик сигналов ЯМР
и датчик веса. Коды сигналов ЯМР и код массы исследуемого
образца поступают в устройство вычислительное, в котором сигналы ЯМР накапливаются, вычисляется среднее значение этих
сигналов и ошибка этого среднего значения, причем накопление
сигналов ЯМР производится до тех пор, пока ошибка среднего не
станет меньше некоторой константы, определяющей максимально
допустимое значение ошибки при доверительной вероятности,
равной 0,95.
После накопления сигналов ЯМР производится их коррекция корректирующим коэффициентом, разделение их на водный и
масляный компоненты и вычисление массы масла и массы воды в
исследуемом образце. Код массы исследуемого образца также
корректируется и преобразуется в значение массы в граммах. По
95
общей массе образца, массе масла и воды в нем определяется
массовая доля этих компонентов в образце.
Результаты вычисления выводятся на цифровое табло и
цифропечатающее устройство, где на бумажной ленте отпечатываются номер анализа и полученные показатели.
Подготовка прибора к работе.
1. Анализатор подключают к сети переменного тока. Устройство термостатирования выводят на режим, для чего включают
на пульте управления стойки измерительный тумблер сетевого
питания термостата и кратковременно нажимают кнопку ПУСК
При этом на пульте управления должна загореться неоновая
лампочка или световод, сигнализирующие о включении термостата
.
2. По истечении 3-4 ч после подачи сетевого питания на
устройство термостатирования на пульте устройства индикации
стойки измерительной должен загореться транспарант "Камера
нагрета", свидетельствующий о нормальном прогреве камеры
аналитической. Для обеспечения прогрева системы магнитной
необходимо выдержать анализатор в дежурном режиме не менее
24 ч
.
3.
Подают питание на все остальные узлы анализатора, для
чего включают тумблер СЕТЬ на устройстве индикации стоики
измерительной.
4. Убеждаются в нормальной работоспособности устройства протонной стабилизации, о чем свидетельствует прекращение
горения транспаранта "Нет резонанса" на табло устройства индикации через некоторое время после включения напряжения
питания.
5. По истечении 1 ч после подачи питания на узлы анализатора включают тумблеры СЕТЬ. Отключают анализатор от сети
и подключают к стабилизатору. Затем стабилизатор подключают к
сети, включают тумблеры СЕТЬ и нажимают кнопку ПУСК. По
истечении 1 мин транспарант "Нет резонанса" должен погаснуть.
96
6. Готовят к работе устройство вычислительное и устрой-
ство печатающее.
7. Перед выполнением измерений пробы семян и стандартных образцов (ГСО) выдерживают в термостате или термостатированных помещениях при температуре (25±0,5) °С в течение времени
.
Методика выполнения работы
1. Перед началом проведения анализов обращаются к
программе обработки информации устройства вычислительного,
нажав последовательно клавиши "С", " А", " Д" для осуществления
на анализаторе режима "Коррекция". По окончании этого режима
на индикаторе кратковременно (в течение 1 с) высвечивается величина корректирующих коэффициентов, а затем открывается
заслонка, прикрывающая приемное отверстие датчика ЯМР.
2. Для проверки готовности анализатора к работе прово-
дят пробные анализы на трех стандартных образцах, входящих в
комплект поставки анализатора. Поочередный анализ указанных
образцов повторяют не менее трех раз. Если показания анализатора по массовой доле сырого жира и влаги отличаются от значений, указанных в аттестате на стандартные образцы, более чем
на ±0,9 %, то необходимо произвести градуировку анализатора
согласно инструкции (см. руководство по эксплуатации экспресс
-анализатора АМВ-1002). При необходимости проведения
повторного анализа одного и того же стандартного образца анализ
может быть произведен не ранее чем через 30 мин.
3. После проверки готовности анализатора к работе осу-
ществляют анализ исследуемого образца. Для этого обращаются к
программе обработки информации устройства вычислительного,
нажав последовательно клавиши "С", " А ", "0000". После открывания заслонки опускают пробирку с исследуемым образцом в
97
катушку датчика ЯМР. По окончании режима "Анализ", о чем
свидетельствует открывание заслонки, производят считывание
результата анализа с цифрового табло или ленты устройства печатающего. Извлекают пробирку из датчика ЯМР. Если при открывании заслонки в течение 50 с не будет извлечена или опущена
пробирка с образцом, заслонка закроется. Повторный анализ одной и той же пробы семян допускается проводить не ранее чем
через 10 мин. Если в процессе работы на табло устройства индикации стойки измерительной зажгутся транспаранты "Масса
больше 15 г" или "Масса меньше 5 г", то необходимо уменьшить
или увеличить массу исследуемого образца.
Если зажжется транспарант "Влажность более 20 %", это
значит, что массовая доля влага в образце выходит за диапазон
измерений данного анализатора.
Горение транспаранта "ЯМР нестабилен" свидетельствует о
нестабильности работы тракта ЯМР или взвешивающего устройства.
Предел допускаемого значения систематической составляющей погрешности измерения массовой доли масла и влаги в
семенах ±0,5 % абс. Результаты записывают в отчет о лабораторной работе.
98
Вопросы для самоконтроля
1. В чем заключается сущность метода определения массовой доли сырого жира и влаги методом ЯРМ?
2. Чем определяется интенсивность сигналов ЯРМ?
3. Каковы условия эксплуатации анализатора?
4. Принцип работы анализатора.
Лабораторная работа № 20
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ
Цель работы: освоить метод определения влажности зерна
и зернопродуктов
.
Материалы, реактивы и оборудование: шкаф сушильный
электрический СЭШ
-ЗМ с нагревом сушильной камеры до
150 °С с терморегулятором, обеспечивающим создание и под-
держание температуры в рабочей зоне высушивания 100
-140 °С
с погрешностью ±2 °С. Допускаемые отклонения напряжения
питания сушильного шкафа от номинального не должны превышать 220 В. При больших отклонениях следует применять
стабилизатор напряжения переменного тока мощностью не менее
2000 В∙А любого типа; аппарат для ускоренного охлаждения проб
зерна после предварительной сушки типа АУО; электровлагомеры; весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г
назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±1 г
; весы лабораторные общего
; рас-
сев лабораторный; мельница лабораторная типа ЛЗМ или другого
типа, обеспечивающая требуемую крупность зерна и зернопродуктов
; дробилка лабораторная для измельчения стержней кукурузных початков типа ДСК; термометр стеклянный ртутный
электроконтактный по ГОСТ 9871; бюксы металлические с
крышками высотой 20 мм и диаметром 48 мм
; бюксы с сетчатым
дном и крышкой (сетчатые) с размером отверстий сетки 0,45 мм,
высотой 15 мм и диаметром 77 мм; эксикаторы по ГОСТ 25336
исполнения 2; сито из решетного полотна по ТУ 23.2.2068 с
круглыми отверстиями диаметром 5,0 мм (полотно 1
и 08 по ТУ 14
-4-1374; вставки для эксикатора фарфоровые по
ГОСТ 9147; совок для проб; часы сигнальные
нический по ТУ 25
стимостью 1000 см
ГОСТ 450
-77 или серная кислота по ГОСТ 4204 (плотностью не
менее 1,84 г/см
—1819.0021; щипцы тигельные; банки вме-
3
; вазелин технический; кальций хлористый по
3
) или другие осушители. В зависимости от про-
-50); сита № 1
; секундомер меха-
должительности работы, но не менее одного раза в месяц, хлори-
99
стый кальций прокаливают в фарфоровой чашке до превращения
его в аморфную массу. При применении серной кислоты проверяют ее плотность (если плотность менее 1,84 г/см
3
, кислоту за-
меняют).
П р и м е ч а н и е . Допускается использовать другое оборудование,
материалы и реактивы с техническими характеристиками не ниже указанных.
Краткие теоретические сведения
Для проведения испытаний из средней пробы выделяют
навеску массой (300+10) г. Выделенное зерно помещают в плотно
закрывающийся сосуд, заполнив его на две трети объема. Зерно,
имеющее температуру ниже температуры обычных лабораторных
условий (20
±5) °С, выдерживают в закрытом сосуде до темпера-
туры окружающей среды.
На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора
помещают прокаленный хлористый кальций или другой осушитель. Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем
вазелина.
Новые бюксы просушивают в сушильном шкафу в течение 60 мин и помещают для полного охлаждения в эксикатор.
Бюксы, находящиеся в обращении, также должны храниться в
эксикаторе.
В выделенном зерне определяют влажность с помощью
электровлагомеров по ГОСТ 8.434
-81 для выбора варианта ме-
тода и установления продолжительности подсушивания.
Для зерна с влажностью до 17 % определение проводят
без предварительного подсушивания. Для зерна с влажностью
свыше 17 % определение проводят с предварительным подсушиванием до остаточной влажности в пределах 9
-17 %. Для зерна
овса и кукурузы предварительное подсушивание проводят при
влажности свыше 15,5 %.
100
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]