Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы исследования свойств зернопродуктов и вторичного сырья зерноперерабатывающих предприятий. Лабораторный практикум. Учебное пособие
.pdf
резиновым наконечником; пинцет; бумажные фильтры; бумага
лакмусовая; раствор с массовой долей серной кислоты 4 % (23,3 см
концентрированной H2SO4в 1 дм3); раствор с массовой долей гидроксида калия 5 % (50 г КОН растворяют в 950 см
3
дистиллирован-
ной воды), хлорид кальция; этанол; эфир диэтиловый.
Краткие теоретические сведения
Метод основан на удалении из продукта кислотощелочерастворимых веществ и количественном определении остатка, условно
принимаемого за клетчатку.
Сырая клетчатка представляет собой остатки от обработки
растительных веществ слабыми кислотами и щелочами. Серная кислота гидролизует нерастворимые в воде углеводы (крахмал и частично гемицеллюлозу), растворяет амины, амиды, алкалоиды и переводит в раствор часть минеральных веществ. Гидроксид калия
гидролизует белковые вещества, омыляет и эмульгирует жиры, а
также растворяет большую часть гемицеллюлозы и небольшое количество лигнина. Однако при обработке навески зерновых культур
слабыми кислотами и щелочами часть веществ, связанных с клетчаткой, остается неизвлеченной. Это большая часть лигнина, небольшое количество гемицеллюлозы, пробковой и ретикулярной
ткани, белковые и зольные соединения.
3
Методика выполнения работы
Среднюю пробу крупы (массой не менее 100 г) размалывают
и просеивают через сито.
Массу навески 1 г, взвешенную на весах 2
помещают в стакан вместимостью 300
- 400 см3, заливают 100 см3рас-
-го класса точности,
твора с массовой долей серной кислоты 4 %. Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом или наклеивают на стакан полоски бумаги. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и
21
доводят до слабого кипения на электрической плитке. Кипячение про-
стакан с навеской;
должают в течение 5 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании палочкой. При сильном кипении под стакан подкладывают слой асбеста. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок
приставшие частицы, дают отстояться осадку и еще горячий раствор
отсасывают с помощью водоструйного насоса или насоса Комовского.
3
Для этого используют воронку диаметром 5 см
, обтянутую
шелковой тканью или тканью для капронового сита с диаметром
отверстий ткани не более 0,1 мм.
Эту воронку посредством стеклянной и резиновых трубок
соединяют с колбой Бунзена, которая соединена в свою очередь с
водоструйным насосом или насосом Комовского. Насос приводят в
действие, воронку осторожно вводят в стакан до соприкосновения с
поверхностью горячей жидкостью (погружать глубоко в жидкость не
рекомендуется) и отсасывают раствор в колбу Бунзена (рис.
К насосу
4).
Рис. 4. Прибор для отмывания осадка сырой клетчатки 1 2 - колба с промывными водами; 3 - воронка с фильтром
все время касалась жидкости. Отсасывание продолжают до тех пор,
пока высота слоя жидкости над осадком не останется примерно
10 мм.
22
По мере отсасывания раствора воронку опускают, чтобы она
По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана,
перевертывают фильтром вверх и дают оставшейся жидкости в воронке стечь в колбу Бунзена. Насос включают, струей горячей дистиллированной воды из промывалки смывают с воронки и стенок
стакана приставшие к ним частицы осадка. Осадку дают отстояться и
снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза. После
промывания осадка дистиллированной водой от серной кислоты в
стакан наливают 50 см
5 % и доливают горячей дистиллированной воды до метки 100 см
3
раствора с массовой долей гидроксида калия
3
Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят в
течение 5 мин на электрической плитке. После кипячения осадок
переносят на воронку Бюхнера с бумажным фильтром, предварительно высушенным в приборе ВЧМ в течение 3 мин при температуре 160 °С и взвешенным.
Для фильтрования используется водоструйный насос или
насос Комовского. Осадок на фильтре последовательно отмывают
горячей дистиллированной водой от щелочи (проба на лакмус), а
затем этанолом (15 см
3
) и эфиром (15 см3).
Фильтр с клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом,
складывают вчетверо, загибая края во внутрь, и помещают в прибор
ВЧ, предварительно нагретый до температуры 160 °С. Высушивание
продолжают в течение 5 мин, считая с момента установления в
приборе температуры 160 °С. Высушенный фильтр с клетчаткой
охлаждают в эксикаторе в течение 5 мин и взвешивают на весах 2
-го
класса точности.
.
Методика выполнения работы
Массовую долю клетчатки X, %, в испытуемой пробе вы-
числяют по формуле
23
100
,
m
m
1
X
где m - масса навески, г; m1- масса полученного сухого остатка,
вычисленная по разности между массой фильтра с осадком и массой
фильтра, г;
100 - коэффициент пересчета.
Возможно фильтр предварительно сушить в бюксе в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешивать в
листе с бюксой. Промытый фильтр, перенесенный из воронки Бюхнера, перемещают в ту же бюксу в которой сушили пустой фильтр, и
высушивают в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение
2 ч для проб с массовой долей сырой клетчатки более 15 %, и в течение
1,5 ч - для проб с массовой долей сырой клетчатки менее 15 %.
Затем их также охлаждают в эксикаторе и взвешивают на лабораторных весах 2
-го класса точности.
В этом случае при вычислении массовой доли клетчатки по
формуле
m1- это масса полученного сухого остатка, вычисленная по
разности между массой бюксы с фильтром и осадком и массой
фильтра и бюксы.
За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений (
d) не должны превышать следующего значения
d = 0,386 + 0,056∙X,
где X - средняя массовая доля сырой клетчатки в испытуемой пробе,
%.
Результаты вычисляют до второго десятичного знака и ок-
ругляют до первого десятичного.
Вопросы для самоконтроля
1. Что входит в понятие «сырая клетчатка»?
24
2. На чем основан метод определения клетчатки?
3. На каком принципе работает прибор ВЧ?
4. Какие методы определения массовой доли влаги в пище-
вых продуктах вы знаете
?
Лабораторная работа № 4.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ
Цель работы: освоить метод определения массовой доли
золы. Определить массовую долю общей золы в муке пшеничной
хлебопекарной разных сортов и обдирной ржаной муке.
Материалы, реактивы и оборудование: муфельная печь;
эксикатор; тигли; весы аналитические; щипцы для тиглей муфельные; колбы конические вместимостью 300 см
ская
; раствор с массовой долей соляной кислоты 10 %.
3
; плитка электриче-
Краткие теоретические сведения
О содержании минеральных веществ судят по количеству
золы.
Золой называется остаток, получаемый после сжигания и
прокаливания органических веществ, входящих в состав изучаемого
объекта. При сжигании углерод, водород, азот и частично кислород
улетучиваются и остаются лишь нелетучие окислы.
Минеральные вещества, непосредственно входящие в состав
продукта, называются
чистой золой. Она имеет важное значение,
т.к. обусловливает физиологическую ценность продукта.
При сжигании пищевых продуктов зола может содержать
примеси, попавшие в продукт случайно, например
, песок или связанную углекислоту в виде углесолей и др. Такая зола с примесями
называется сырой. По содержанию сырой золы можно судить о
степени загрязнения продукта.
25
Содержание золы определяется путем сжигания и прокаливания исследуемого объекта «сухим» или «мокрым» методом. Сухое
озоление осуществляют при высокой температуре в тигле в муфельной печи в условиях, исключающих потерю зольных элементов.
Озоление сухим способом длительно и может продолжаться 6 ч и
более. Для ускорения этого процесса применяют различные ускорители
(концентрированная азотная кислота, пероксид водорода и др.), в присутствии которых процесс озоления сокращается до
2 - 3 ч. Наряду с
этим существуют ускорители, которые одновременно с ускорением
озоления предотвращают потери фосфора, связывая его. К такого рода
ускорителям относятся ацетат магния, ацетат кальция и другие.
При мокром озолении применяют смесь серной и азотной кислот или одну из этих кислот при температуре их кипения, а также
пергидроль или другие окислители. Температура озоления находится на уровне 330 °С. Для мокрого озоления можно использовать
объекты с высокой влажностью и жидкие.
При определении количества микроэлементов в золе проводят
озоление парами азотной кислоты (ускоренное).
Методика выполнения работы
В заранее прокаленные и доведенные до постоянной массы
тигли (взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г) отвешивают
массу навески исследуемого продукта («сухой» метод без ускорителя
). Тигли помещают у края дверцы муфельной печи, нагретой до
темно
-красного каления, что соответствует 400 – 500 °С. Обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки
тигли продвигают в глубь печи и сжигают образец до исчезновения
черных частиц при температуре 600
– 900 °С (ярко-красное каление).
Цвет золы должен стать белым или слегка сероватым. Затем тигли
помещают в эксикатор до полного охлаждения, взвешивают с по
грешностью не более 0,0002 г и вновь помещают в муфельную печь
26
-
на прокаливание в течение 20 мин. Прокаливание продолжают до тех
100
пор, пока погрешность взвешивания (0,0002 г) не превысит разницы
между двумя последовательными взвешиваниями.
Из
-за высокой гигроскопичности золы и тигля операцию
взвешивания следует проводить быстро.
Массовую долю
золы X, %, вычисляют по формуле
m m
3 1
X
m m
2 1
,
где m1- масса пустого тигля, г; m2- масса тигля с навеской, г;
m3 - масса тигля с золой, г.
Массовую долю золы пересчитывают на сухие вещества.
Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до
400-500 °С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки («мокрый» метод
озоления с азотной кислотой
). После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого
тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и
содержимое их смачивают тремя
-пятью каплями азотной кислоты.
Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается)
муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают
кислоту досуха, после чего тигли ставят в глубь печи, нагретой до
600-900 °С (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20
-30 мин.
Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и
взвешивают. Озоление считают законченным, если масса тиглей с
золой после повторного прокаливания в течение 20 мин не
изменяется.
27
В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пи-
100 100
,
(100 )
m W
петкой 3 см
со спиртовым раствором ацетата магния
3
спиртового раствора уксуснокислого магния (озоление
).
По истечении 1-2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают
содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной
спиртом и надетой на металлический стержень.
После выгорания ускорителя тигли помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до
600-900 °С (ярко-красное каление), и постепенно задвигают тигли в
муфельную печь. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до
полного исчезновения черных частиц.
После окончания озоления тигли охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
Зольность (X), %, каждой навески зерна в пересчете на сухое
вещество вычисляют по формуле
m
3
X
н
где m3- масса золы, г; mн- масса навески размолотого зерна, г;
W - влажность размолотого зерна, %.
Вопросы для самоконтроля
1. Что такое чистая и сырая зола?
2. Что входит в состав золы?
3. Какие потери возможны при озолении?
4. Какие катализаторы применяют при озолении?
28
Лабораторная работа № 5.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРОТИНА
Цель работы: освоить метод определения каротина в сырье
растительного происхождения.
Материалы, реактивы и оборудование: оксид кальция (без-
водный); калий дихромат; эфир петролейный; окись алюминия, натрий сульфат (безводный); натрий гидрокарбонат; банки бытовые
вместимостью 200 см
вместимостью 100, 1000 см
3
с полиэтиленовыми крышками; колбы мерные
3
; ступка фарфоровая и термостат, обеспечивающий поддерживание температуры (35 ± 3) °С; весы лабораторные; фотоэлектроколориметр; шприц, пипетки стеклянные,
бюретка.
Краткие теоретические сведения
Каротин является провитамином А. Он Синтезируется в растениях, и его образование тесно связано с синтезом хлорофилла. При
неблагоприятных условиях хранения быстро разрушается.
Каротин
новным источником витамина
— жизненно необходимый элемент. Является ос-
А в организме человека. Синтезируется в растениях, и его образование тесно связано с синтезом хлорофилла. По своей природе является антиоксидантом
— веществом,
замедляющим процессы окисления клеток в организме. Однако избыток каротина в организме может приводить к заболеванию каротинемией. Так как каротин в отличие от витамина
А обладает малой
токсичностью, обычно каротинемия (гиперкаротинемия) не рассматривается как опасное заболевание, хотя и приводит к изменению
оттенка кожи к более желтому цвету. Также его употребление помогает предотвратить снижение когнитивных функций.
Употребление бета
-каротина в составе продуктов, содержащих
29
каротин, не может нанести никакого вреда организму вследствие
небольших доз и способностью организма синтезировать каротин в
жизненно необходимый витамин
А.
Метод основан на способности каротина растворяться в петролейном эфире или бензине, давая при этом желтую окраску, интенсивность которой пропорциональна содержанию каротина. Концентрация каротина в фотометрируемых растворах должна быть в
пределах 0,4
- 4,0 мг/смг.
Методика выполнения работы
Для приготовления основного раствора 0,720 г дихромата калия,
высушенного до постоянной массы при 140 °С, соль растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см
3
. 1 см3этого
раствора по окраске соответствует 0,00416 мг каротина. Раствор допускается хранить в течение 1 года после его приготовления.
В мерные колбы вместимостью 100 см
вают каждый раз от нуля 10, 20, 30, 40, 50 см
3
из бюретки отмери-
3
основного раствора
дихромата калия и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
Фотометрирование растворов сравнения проводят в кюветах с
толщиной просвечиваемого слоя 20
440 -
450 нм. При измерении оптической плотности растворов ди-
- 30 мм при длине волны
хромата калия в качестве раствора сравнения используют воду.
Для построения градуировочного графика по горизонтальной
оси наносят значения объемов основного раствора дихромата калия,
на вертикальной оси
- соответствующие значения оптической
плотности растворов.
Берут навеску сырья массой 2 г с погрешностью взвешивания
не более 0,05 г и переносят в бытовую банку вместимостью
200 см3.
Добавляют 5 г безводного сульфата натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, вносят 10 г оксида алюминия 10 %
- ной
30
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]