Отбор проб сырья и биологического материала для ветеринарных лабораторий. Учебно-методическое пособие

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «РОССИЙСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ДРУЖБЫ НАРОДОВ»

С.Г. Друковский

ОТБОР ПРОБ СЫРЬЯ И БИОЛОГИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА

ДЛЯ ВЕТЕРИНАРНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ

Учебно-методическое пособие

по дисциплинам «Ветеринарно-санитарная экспертиза», «Организация ветеринарно-санитарных лабораторий», «Государственный ветеринарный надзор

на подведомственных объектах», «Таможенный ветеринарно-санитарный надзор»

Москва Российский университет дружбы народов

2018

Друковский, С. Г.

Д76 Отбор проб сырья и биологического материала для ветеринарных лабораторий : учебно-методическое пособие / С.Г. Друковский. – Москва : РУДН, 2018. – 52 с.

В пособии особое внимание уделено требованиям международных стандартов в области организации ветеринарных и пищевых лабораторий, терминологии, применяемой в международной практике, планированию, организации и порядку отбора проб.

Предназначено для студентов обучающихся по направлениям подготовки «Ветеринарно-санитарная экспертиза» и специальности «Ветеринария».

3

ВВЕДЕНИЕ

В соответствии с действующими международными стандартами продукты питания должны соответствовать требованиям безопасности для здоровья потребителей. Основные принципы и руководящие положения по стандартам на пищевые продукты, методам анализа и отбора проб собраны и представлены рекомендациями Комиссии "Кодекс Алиментариус" (Codex Alimentarius на латыни означает «пищевое законодательство» или «пищевой кодекс»).

Вместе с тем, на территории Российской Федерации уровень контроля и процедуры отбора проб пищевой продукции животного и растительного происхождения, кормов, кормовых добавок, количество контролируемых лотов, партий, а также частота отбора проб устанавливаются требованиями федеральных законов, постановлений Правительства Российской Федерации, ветеринарными, санитарными правилами и нормами, ГОСТами, методическими документами, принимаемыми в установленном порядке Министерством сельского хозяйства Российской Федерации, Федеральной службой по ветеринарному и фитосанитарному надзору, Главным государственным ветеринарным инспектором Российской Федерации или отдельных субъектов Российской Федерации.

Отбор проб пищевой продукции осуществляется в рамках государственного лабораторного мониторинга, государственного ветеринарного надзора, сертификации пищевой продукции, производственного контроля и других случаях с целью определения соответствия требованиям качества и безопасности, установленных нормативными документами.

Знание современных законодательных требований, владение методами и техникой отбора проб продукции, умение осуществлять выборочный контроль является ключевым звеном правильной интерпретации результатов анализа лотов или партий продуктов питания.

4

ТРЕБОВАНИЯ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ К ЛАБОРАТОРИЯМ ОСУЩЕТВЛЯЮЩИМ ИСПЫТАНИЯ ПРОДУКТОВ ПИТАНИЯ ПРИ ИМПОРТЕ И ЭКСПОРТЕ

«Руководящие положения по оценке компетентности испытательных лабораторий, работающих в области контроля продуктов питания при импорте и экспорте» (CAC/GL 27-1997) были приняты Комиссией «Кодекс Алиментариус» на 22-й сессии в 1997 г. Они разосланы всем странам-членам и ассоциированным членам ФАО и ВОЗ как рекомендательный текст для использования правительствами в качестве Руководства.

Руководящие положения предназначены для помощи странам в применении требований к торговле продуктами питания для защиты потребителей и облегчения справедливой торговли.

В соответствии с руководящими положениями CAC/GL 271997 лабораториями, работающими в области контроля продуктов питания при импорте и экспорте должны быть приняты следующие критерии качества:

-соответствие общим критериям для испытательных лабора-

торий, указанных в Руководстве ISO/IEC 17025:1999 «General requirements for the competence of calibration and testing laboratories»;

-участие в соответствующих схемах оценки квалификации для анализа продуктов питания, которые соответствуют требова-

ниям, указанным в «The international Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories» (Pure & Appl. Chem. 78(2006) 145-196);

-где возможно, использовать методы анализа, одобренные в соответствии с принципами, указанными Комиссией «Кодекс Алиментариус»;

-использование внутренних процедур контроля качества, та-

ких как указанные в «Harmonized Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories» (Pure & Appl. Chem, 67 (1995) 649–666).

Оценка лабораторий на соответствие указанным выше требованиям должна соответствовать общим критериям для аккредитации лабораторий, таким, как указано в Руководстве ISO/IEC 58:1993: «Calibration and testing laboratory accreditation systems — General requirements for operation and recognition».

5

Управление лабораториями, занимающимися контролем продуктов питания: Рекомендации CAC/GL 28-1995

Следующие правила и руководящие принципы были признаны Комиссией «Кодекс Алиментариус» эталонными, и их соблюдение гарантирует компетентность испытательных лабораторий, проводящих проверку продуктов питания:

•“International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”, Pure & Appl. Chem.,65 (1993) 2132-2144 and J. AOAC International, 76 (1993);

•“Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method Performance Studies”, Pure & Appl. Chem., 67 (1995);

•“Harmonized Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories”, Pure & Appl. Chem., 67 (1995).

ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Определения большинства терминов, применяемых при отборе проб в международной практике приводятся в ISO 7002. В Российской Федерации также применяются термины ГОСТ Р ИСО

7002-2012.

Уровень (приемочный качества) (acceptable quality level):

Для данного плана пробоотбора качество партии (выраженное как истинное процентное количество вариантов в партии в случае контроля по качественным признакам и выраженное как истинное среднее значение проверяемой характеристики в случае инспекции по количественным признакам), которое считается удовлетворительным как среднее процесса и связано с высокой вероятностью приемки (обычно 95 %).

При пробоотборе по количественным признакам могут быть определены другие критерии приемки. Например, приемочное качество можно рассматривать как качество партии, выраженное в виде истинного среднего проверяемой переменной, которое часто связывают с ее стандартным отклонением или интервалом, что для целей контроля за пробоотбором может рассматриваться как среднее процесса.

Приемочное число (acceptance number): Для данного плана пробоотбора по качественным признакам максимальное число вариантов, допускаемое в пробе и позволяющее принять партию.

6

Для пробоотбора по количественным признакам могут быть определены другие приемочные числа, с точки зрения наблюдаемых значений и разрешенных допусков.

Признак (attribute): характеристика.

Партия (batch): партия. Общая проба (bulk sample):

1)Собрание инкрементов или групп инкрементов, предназначенных для раздельных исследований (исходная общая проба);

2)Смесь инкрементов, взятых от общей партии (общая проба

всобственном смысле);

3)Совокупность единиц или частей единиц, взятых из партии упакованных продуктов (объединенная проба).

Примечание Целесообразно точно указывать, какой вид общей пробы

имеется в виду.

Характеристика (characteristic): свойство, позволяющее дифференцировать составляющие единицы данной партии на приемлемые и неприемлемые единицы. Дифференцирование может быть либо количественное (по переменным параметрам), либо качественное (по признакам).

Измеряемые характеристики (переменные параметры) могут быть переведены в разряд признаков, если определить, попадает ли результат измерения в некоторый определенный интервал значений.

Характеристика может также быть непрерывной переменной и быть подвергнута анализу главным образом для информации и последующих расчетов.

Групповой пробоотбор (cluster sampling): Метод отбора проб, когда партия делится на группы (гнезда) составляющих единиц, каким-то образом объединенных между собой. Пробы этих групп отбираются случайным образом, и все единицы, входящие в группу, включаются в пробу.

Смешанная проба (composite sample): Проба, состоящая из частей каждой составляющей единицы, взятых пропорционально количеству продукта в каждой отобранной единице.

От каждой единицы можно отбирать также равные части, размер которых должен быть предварительно оговорен.

7

Отгрузочная партия изделий (consignment): Количество некоторого товара, поставляемого одновременно и охватываемого одним комплектом документов. Отгрузочная партия может состоять из одной или более партий или частей партий.

Потребительский риск (consumer’s risk): Для данного плана пробоотбора вероятность приемки (обычно около 10 %) партии, имеющей предельный уровень качества.

Вероятность приемки сильно зависит от степени важности дефекта; чем выше опасность дефекта для здоровья, тем меньше вероятность принятия.

Потребителем может выступать также покупатель или заказ-

чик.

Непрерывный пробоотбор (continuous sampling): Контроль за пробоотбором по качественным признакам, применяемый к непрерывному потоку отдельных единиц продукции, который

a)заключается в приемке или отбраковке изделия на единичной основе;

b)использует чередующиеся периоды 100 %-ного контроля и пробоотбор в зависимости от качества представленного продукта.

Процедура может быть применена также к пробоотбору по переменным и к продуктам насыпью.

Дефектное изделие (defective item): Изделие, имеющее один дефект или несколько дефектов.

Дефект означает, что изделие не удовлетворяет одному или нескольким техническим требованиям.

В порядке значимости технических требований дефекты часто классифицируют следующим образом:

a)опасный дефект - дефект, который согласно суждению и опыту вполне может привести к появлению опасных или небезопасных обстоятельств для лиц, использующих, содержащих продукт или находящихся в зависимости от продукта, или такой дефект, который может мешать проявлению свойств или функций основного продукта;

b)важный дефект - дефект, отличающийся от опасного, который может привести к непригодности или к уменьшению пригодности продукта для той цели, для которой он предназначен;

c)незначительный дефект - дефект, который едва ли может существенно уменьшить пригодность продукта для цели, для ко-

8

торой он предназначен, или дефект, составляющий отклонение от установленных технических условий, имеющее небольшое значение для эффективного использования или работоспособности продукции.

Однородность (неоднородность) (homogeneity (heterogeneity): Степень равномерности распределения свойства вещества (наблюдаемого значения характеристики) по всему количеству материала (партии).

В статистическом смысле партия должна считаться однородной в отношении данной характеристики, если

распределение этой характеристики приблизительно нормальное и стандартное отклонение этого распределения мало. Напротив, если распределение далеко от нормального (например, бимодальное) и (или) соответствующее стандартное отклонение велико, партию следует считать неоднородной.

Изделия в партии могут иметь однородное распределение по одной какой-либо характеристике и в то же время неоднородное распределение по другой.

Инкремент (мгновенная проба) (increment): Количество материала, взятого за один раз из большего количества материала.

Инкременты можно испытывать индивидуально, если целью обследования является оценка вариации какой-либо характеристики в партии (или между несколькими партиями).

Контроль (inspection): Процесс проверки, измерения, испытания, калибровки или другого сравнения изделия с соответствующими требованиями.

Контроль может часто означать осмотр партии.

Уровень контроля, выраженный в статистических или иных понятиях, должен быть выбран в обратной пропорции по отношению к стабильности среднего процесса.

Контроль по качественным признакам (inspection by attributes): Метод, заключающийся в проверке каждого изделия в партии или выборки (пробы), взятой от партии, на предмет наличия или отсутствия определенной качественной характеристики (признака) и в подсчете количества изделий, имеющих или не имеющих эту характеристику.

Контроль по переменному параметру (inspection by variables): Метод, состоящий в измерении количественной харак-

9

теристики (переменного параметра) для каждого изделия в партии или для пробы, взятой из этой партии.

Изделие, отдельный предмет, единица (item, individual,

unit):

1)Действительный или условный объект (определенное количество материала), над которым могут быть сделаны наблюдения;

2)Наблюдаемое значение, качественное или количественное.

Лабораторная проба (laboratory sample): Проба, подготов-

ленная для отсылки в лабораторию и предназначенная для контроля или испытания.

Предельный уровень качества, отбраковочное качество

(limiting quality; rejectable quality):

В плане пробоотбора - уровень качества, который соответствует установленной и относительно низкой вероятности приемки (обычно около 10 %).

Уровень качества может быть установлен как критическое число дефектных изделий, наблюдаемых при выборочном контроле (т. е. как допустимый процент дефектных изделий) или как среднее значение переменной величины, с которой сравнивается действительное среднее.

Партия, серия (lot; batch): Идентифицированное количество некоторого товара, изготовленного или произведенного в условиях, которые предполагаются однородными.

Однородные условия имеют несколько особенностей; например, продукт поставлен одним производителем, всегда использующим один и тот же производственный процесс, когда производство стабильно и качественная характеристика распределена в соответствии с нормальным распределением или близко приближается к нормальному распределению. Могут иметь место специальные разделения на группы и т. д.

Термин «партия» (или «серия») означает также контролируемую партию (серию) в процессе отбора пробы, т. е. количество материала или множество изделий (популяция), из которого должна быть отобрана проба и которая подвергается контролю, может отличаться от множества составляющих единиц, обозначенного как партия, например, при отгрузке продукции.

10