Отбор и подготовка проб чугуна и стали к спектральному анализу. Методические указания к лабораторным работам по дисциплинам «Теория и технология произ

УДК 669.18 (07)

Р 598

Рецензент - канд. техн. наук, доцент И.Г. Бянкин

Роготовский, А.Н.

Р 598 Отбор и подготовка проб чугуна и стали к спектральному анализу

[Текст]: методические указания к лабораторным работам по дисциплинам

«Теория и технология производства стали 2», «Теоретические основы сталеплавильных процессов», «Разливка стали и кристаллизация слитка» /

сост. А.Н. Роготовский, А.А. Шипельников. – Липецк: Изд-во Липецкого государственного технического университета, 2014. – 25 с.

Рассмотрены теоретические и практические аспекты отбора и подготовки проб чугунов и сталей для определения их количественного химического анализа с помощью атмоно-эмисионного настольного спектрометра

«Искролайн-100». Главное внимание уделено овладению методиками подготовки проб сплавов, служащими основой для проведения анализа химического состава на высоком качественном уровне.

Предназначены для студентов 3 и 4 курса металлургического института,

специальности 150101.65 «Металлургия чёрных металлов» направления 150400 «Металлургия», изучающих дисциплины: «Теория и технология производства стали 2», «Теоретические основы сталеплавильных процессов», «Разливка стали и кристаллизация слитка».

Табл. 1. Ил. 18. Библиогр.: 4 назв.

© ФГБОУ ВПО «Липецкий государственный технический университет», 2014

2

Содержание

Лабораторная работа..……………………………………………………………....4

Общие требования к содержанию отчетов по лабораторной работе……….......19

Вопросы для самопроверки………………………………………………………..19

Общие требования техники безопасности при выполнении лабораторной работы ……………………………………………....................................................19

Библиографический список………………………………………………………..24

3

Лабораторная работа

«Отбор и подготовка проб чугуна и стали к спектральному анализу»

Цель работы: овладеть навыками отбора и подготовки проб сплавов для исследования химического состава с помощью настольного атомно-

эмиссионного спектрометра «Искролайн-100».

Общие сведения. Спектрометры эмиссионные предназначены для количественного анализа металлов и сплавов путем формирования и измерения аналитического сигнала, пропорционального интенсивности спектральных линий различных элементов. Область применения спектрометров: машиностроительные и металлургические предприятия, научноисследовательские институты. Система управления, реализованная на базе встроенного персонального компьютера (ПК), обеспечивает автоматическое измерение спектров с занесением результатов измерений в базу данных, тестирование, управление всеми системами спектрометра, оптимизацию режимов измерения, математическую обработку спектральных данных, работу со спектральной базой данных, графическое представление спектров на дисплее. На рисунке 1 представлена фотография рабочего места инженералаборанта (пользователя) спектрометра (К-9 ауд. 211-а).

Рис.1. Рабочее место персонала возле спектрометра

4

Интерфейс программного обеспечения и общая схема подключения

настольного спектрометра «Искролайн-100» показана на рисунках 2 - 3.

Рис. 2. Вид «Главного окна» ПО «Поэма» в режиме визуализации спектра и меню с командами для навигации по спектру и масштабированию

Рис. 3. Схема подключения настольного спектрометра ИСКРОЛАЙН-100

5

Перед проведением спектрального анализа пробу чугуна или стали необходимо сначала правильно отобрать из ковша, печи или кристаллизованной структуры исходной части металлопродукции (слитки,

прокат, отливки и пр.), и правильно подготовить её поверхность к проведению

обжига на приборе.

Пробоподготовка, как и измерения, проводятся в соответствии с требованиям нормативно-технологической и прочей документации на методы спектрального анализа. В РФ порядок отбора и подготовки проб в металлургической и машиностроительной промышленности определяются требованиями ГОСТ7565-81 «Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для химического состава». Государственный стандарт устанавливает метод отбора и подготовки проб для определения химического состава доменного чугуна,

стали, сплавов и готового проката.

Для подготовки поверхности образцов из чугуна, стали, нержавеющих,

жаропрочных и др. сплавов обычно используются двухдисковые электрические

пылеудаления допустима их установка в одном помещении со спектрометром.

Зернистость абразивных материалов и требования к образцам регламентируется документацией на методы пробоподготовки. Для сталей,

чугуна и сплавов это ГОСТ 7565-81, для цветных металлов и сплавов - ГОСТ

24231-80 «Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа».

После обработки анализируемую поверхность запрещается протирать или касаться руками. Образец можно охлаждать водой, категорически исключая попадание воды на анализируемую поверхность. Без учета времени на пробоподготовку, на один анализ необходимо не более 3-х минут. Анализ

6

состоит из нескольких (от 2 до 5) параллельных измерений одного образца. Это

требования следующих стандартов на методы спектрального анализа:

1.ГОСТ 18895-97 «Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»;

2.ГОСТ 27611-88 «Чугун. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»;

3.ГОСТ Р 54153-2010 «Сталь. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа».

Если все условия на отбор, подготовку проб и проведения обжига их поверхности соблюдены, то результаты соответствуют требованиям документации на погрешность определения элементов. При этом фотография нормальных пятен обжига подготовленных образцов приведена на рисунке 4.

Рис. 4. Характерный вид пятен обжига на образцах различных типов сплав

Отбор и подготовка проб чугуна состоит в последовательности выполнения следующих операций с контролируемыми параметрами:

1. Для определения химического состава жидкого чугуна от каждого выпуска из печи при равномерной струе из желоба отбирают три пробы: в

начале, в середине и в конце выпуска.

7

2.Из каждого ковша при сливе металла отбирают три пробы: после слива около 1/4, 1/2 и 3/4 ковша.

3.Пробу отбирают ложкой или пробницей погружением в жидкий металл или под струей металла.

4.Масса пробы для химического анализа должна быть 0,1 - 1 кг, для спектрального анализа - не менее 0,05 кг.

5.Металл заливают в изложницу. Конструкция и размеры стаканчиков-

изложниц для спектрального анализа (рисунок 5, 6). Допускается применять и другие изложницы, обеспечивающие требуемую точность результатов анализа.

Рис.5. Изложница с формой усеченного конуса

Рис.6. Двухдисковая изложница для отбора проб чугуна

8

6.При заливке не допускается недолив, перелив, разбрызгивание и расплескивание металла, прерывание струи.

7.Проба в изложнице должна застывать спокойно.

8.После охлаждения пробу извлекают из формы, маркируют номером печи, выпуска и ковша (при разливке чугуна в чушки).

9.Проба должна быть без раковин, трещин, спаев и шлаковых включений. Пробу для химического анализа допускается отжигать.

10.Поверхность пробы в местах отбора стружки или кусков тщательно очищают от песка, окислов и литейной корки. Пробу для спектрального анализа затачивают на плоскость. На обработанной поверхности не допускаются видимые невооруженным глазом раковины, трещины, шлаковые включения и цвета побежалости.

11.При заливке жидкого металла в изложницу допускается для химического анализа использовать пробу в виде стерженьков или дисков. При отборе из ковша трех проб измельчают одинаковые по массе или размеру кусочки трех стерженьков. Для спектрального анализа используют пробу в виде дисков.

12.Подготовленную для химического анализа пробу помещают в закрывающуюся емкость.

13.Пробу для определения химического состава хранят 3 мес.

Допускается устанавливать другой срок хранения пробы.

14.При определении химического состава чугуна в чушках количество отбираемых чушек регламентируется в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

15.При отборе проб чугуна в чушках, предназначенного для экспорта, из штабеля или вагона отбирают не менее одной чушки от каждых 3 т.

Отобранные чушки маркируют, указывая номер штабеля или вагона.

Поверхность чушек в местах отбора пробы тщательно очищают от песка, шлака

и литейной корки.

9

Отбор и подготовка ковшевых проб стали состоит в выполнении следующих пунктов:

1.Для определения химического состава плавки сталей и сплавов открытой выплавки от каждого ковша отбирают одну - три пробы. Две пробы отбирают после разливки примерно половины металла ковша. Одну пробу отбирают, если есть возможность использовать оставшийся металл пробы для повторного анализа. Вторую пробу отбирают для повторного анализа. Три пробы отбирают после слива 1/4, 1/2 и 3/4 ковша.

2.При отливке слитков, состоящих из одной и более плавок, пробы отбирают в начале или конце разливки каждого ковша. При разливке плавок небольшой массы в один сифон проба отбирается в начале или конце разливки.

3.При разливке плавок небольшой массы под вакуумом или в защитной атмосфере отбирают одну пробу в начале или конце разливки.

4.На автоматических формовочных линиях со стационарной разливкой металла из ковшей емкостью до 30 т допускается отбирать пробы до начала разливки.

5.При бесковшовой разливке металла из открытой индукционной печи разрешается отбирать пробу непосредственно из тигля печи перед началом разливки.

6.Для определения химического состава плавок сталей и сплавов с установок непрерывной или полунепрерывной разливки отбирают одну пробу в середине разливки каждого ковша. Допускается отбирать пробу от заготовки, отлитой в середине разливки каждого ковша. На установках, не оборудованных промежуточным ковшом, допускается отбирать пробу в конце разливки. На установках, имеющих внепечное вакуумирование, допускается отбирать пробу из кристаллизатора.

7.Химический состав сталей и сплавов электрошлакового, вакуумнодугового, плазменно-дугового и электронно-лучевого переплава устанавливается по пробе, взятой из ковша исходной плавки, за исключением элементов, содержание которых меняется при переплаве и которые установлены нормативно-технической документацией на конкретную продукцию.

10