книги из ГПНТБ / Разделение смесей кремнийорганических соединений

Для эффективной работы колонн этого типа большое значение имеет равномерное распределение жидкости в верхней части, так как в процессе течения вниз по насадке жидкость, попавшая в те или иные каналы, практически не перераспределяется и не попадает в другие каналы. При хорошем начальном распределе­ нии жидкости пристенный эффект практически отсутствует. Это было проверено при экспериментальном исследовании работы таких колонн диаметром до 125 мм. Промежуточные распредели­ тели жидкости также гарантируют равномерное распределение жидкости, но это относится к случаям нарушения равномерной работы верхнего распределителя.

Рис. ХП-7. Зависимость эффективности насадок различных типов (Л^ — число теоретических тарелок на 1 м высоты насадки) от скорости пара в полном сечении колонны. Номера у кривых соответствуют приведенным в

табл. X II.1.

На рис. ХП-7 приведены данные по эффективности, а на рис. X II-8 — по сопротивлению различных типов насадок для условий испытаний, приведенных в табл. ХП.1.

При анализе этих данных необходимо иметь в виду, что как рабочие смеси, так и давления были различны. Однако сравнение данных, полученных примерно в идентичных условиях, пока­ зывает преимущества насадки из колец Рашига, уложенных по схеме «спиральный зигзаг», по сравнению с другими типами на­ садок.

Колонны с регулярным расположением колец Рашига по зигзагообразной спирали применяют для разделения различных олигоорганосилоксанов (ПМС, ПФМС и др.); в ряде случаев они обеспечивают выделение индивидуальных олигомеров чистотой 99% и выше. В качестве насадки обычно используют кольца Рашига размером 15 х 15 х 2.

248

Для расчета предельной скорости пара можно пользоваться

уравнением (XI, 3) при А = —0,141 для атмосферного давления и А = 1,054 для вакуума.

Величину сопротивления можно рассчитать по уравнениям

w, м/с

Рис. XII-8. Зависимость сопротивления насадок различных типов, отнесен­ ного к I м высоты насадки, от скорости пара в полном сечении колонны.

Ректификационные колонны с насадкой из пружин

Низким гидравлическим сопротивлением, большой произво­ дительностью и достаточно высокой эффективностью обладают также колонны с насадкой из проволочных пружин [278, 403];. имеется опыт применения колонн этого типа для разделения кремнийорганических олигомеров.

На рис. X I1-9 дана схема колонны с насадкой из пружин. Пружины навиты из проволоки диаметром 2 мм с зазором 1— 1,5 мм; диаметр пружин 12—13 мм; их контактная поверхность составляет около 300 м2/м3. Пружины заполняют весь объем колонны, однако во избежание перетекания жидкости из одного элемента в другой они не должны соприкасаться друг с другом и с корпусом аппарата. В верхней части колонны установлена распределительная тарелка, обеспечивающая равномерное оро­ шение каждой пружины. При большой высоте колонны между

249*

отдельными секциями насадки устанавливают промежуточные распределители жидкости.

На рис. ХП-10 приведены данные, полученные при испыта­ нии колонны с пружинной насадкой на смеси этанол — вода. Эти данные хорошо согласуются с имеющимися в литературе

[403].

£

‘f-

я

о

Рис. ХП-10. Зависимость эффектив­ ности и перепада давления на 1 м вы­ соты насадки из проволочных пружин от нагрузки колонны, работавшей с полным возвратом флегмы (D = 80 мм, Ян = 1300 мм, dH— 10 мм, смесь

этанол — ацетон).

При разделении олигоорганосилоксанов колонны с пружинной насадкой работают под остаточным давлением 0,2—0,8 мм рт. ст., обеспечивая производительность около 1000 кг/(м2-ч).

Трубчатые ректификационные колонны

Колонны этого типа выполнены аналогично кожухотрубчатым теплообменникам (рис. ХП-11). Для распределения жидкости по трубкам имеется щелевое распределительное устройство 4

250

и калиброванные щели в трубках 2, кроме того, оно осуществ­ ляется за счет парциальной конденсации паров в конденсаторе 5, трубки которого охлаждаются воздухом определенной темпера-

1Ж

251

Эффективность колонны может быть выражена через число единиц переноса [139, 186] и соответствующую ВЕП [256].

Если сопротивление массопереносу сосредоточено в основном в паровой фазе, то для расчета ВЕП могут быть применены сле­

где Re — критерий Рейнольдса для пара; Ргп — диффузионный критерий Прандтля для паровой фазы: d0 — внутренний диаметр трубки, см; / — длина трубки, см.

Значение RenKp зависит от отношения lid:

Уравнения (XII, 10) и (XII, 11) получены при L/G = 1? и давлении от 760 до 1 мм рт. ст. и для области концентраций легко­ летучего компонента от 20 до 80 мол.%.

В том случае, когда сопротивлением массопереносу в жид­ кой фазе пренебречь нельзя, по уравнениям [41] рассчитывают частные ВЕП hn и /гж

эффициенты диффузии для паровой и жидкой фаз, м2/с; I, d —

Точность расчетов составляет ±20% .

Аналогичные уравнения для расчета частных высот массопередачи предложены для колонн с постоянным lid та 60—70 [134].

252

Потерю напора в пленочных колоннах рассчитывают по урав­ нению [71, 137J

не более 5 .н3 (м2-ч). При большей плотности орошения необхо­ димо учитывать толщину пленки жидкости и скорость ее течения по поверхности насадки [1371.

Колонны этого типа в ряде случаев могут с успехом заменить аппараты ДВ-2.

Пленочные колонны с плоскопараллельной насадкой

По рабочим характеристикам колонны этого типа аналогичны трубчатым, но их свободный объем используется более полно.

Схемы колонны с плоскопараллельной пакетной листовой на­ садкой, испытанной при разделении олигоорганосилоксанов, дана на рис. ХП-13.

В каждой царге установлены пять пакетов, из которых два верхних имеют высоту 200 мм, а три следующих — высоту 700 мм. Пластины изготовлены из нержавеющей стали толщиной 0,8 мм. Расстояние между пластинами в коротких пакетах со­ ставляет 5, а в длинных 7 мм. Для лучшего распределения жид­ кости пластины коротких пакетов покрыты металлической сеткой. Смежные по высоте пакеты повернуты друг относительно друга на 90°, что также способствует лучшему распределению жидкости по насадке.

Эффективность разделения колонны с плоскопараллельной насадкой соизмерима с данными других исследователей [34, 178, 455]: ВЕС! при испытании на смеси хлорбензол — этилбензол составила 1—3 м (остаточное давление 60 мм рт. ст.), а перепад давления — 3—10 мм вод. ст. на 1 м насадки при изменении плот­ ности орошения от 7 до 25 кг/(м-ч).

В табл. XI 1.2 приведены результаты разделения низковязких ПМС в колонне с плоскопараллельной насадкой.

Колонна с плоскопараллельной насадкой обеспечивает раз­ деление сложной смеси олигодиметилсилоксанов на отдельные фракции, в которых концентрация основных компонентов состав­

Расчет предельных нагрузок для колонн с плоскопараллельной насадкой может быть проведен по уравнению (XI, 3) при А = 0 [137].

253

При нагрузках по жидкости не более 18 м3/(м2-ч) перепад дав­ ления рассчитывают по уравнению (XII, 15) с учетом толщины пленки жидкости и ее скорости.

,м

/

л

Я-Я

Рис. XII-13. Схема рек­ тификационной колон­ ны с плоскопараллель­ ной насадкой:

1 — корпус; 2 — короткие пакеты; 3 — длинные паке­ ты; 4 — пластины; 5 — стер­ жень; 5 — дистанционные шайбы; 7 — металлическая сетка; 8 — распределитель флегмы; 9 — змеевик ком -

пенсационного обогрева.

Коэффициент сопротивления сухой насадки из плоскопарал­ лельных листов зависит от Ren:

254

Та б л и ц а XII.2. Параметры ректификации низковязких ПМС

вколонне с плоскопараллельной насадкой при остаточном давлении

20 мм рт. ст. и флегмовом числе 10

OSi(CH3)2.

Для расчета перепада давления в колонне при больших плот­ ностях орошения необходимо пользоваться следующим урав­ нением:

ВЕП для плоскопараллельных насадок можно определять по уравнениям, рекомендованным для отдельной трубки с орошае­ мыми стенками, принимая вместо диаметра трубки эквивалент­ ный диаметр каналов насадки [256].

Пленочные ректификационные колонны с насадкой из плоских листов металлической сетки

| Среди других конструкций пленочных колонн представляют интерес колонны, которые имеют узкие параллельные каналы, образованные листами металлической сетки [267, 552]. Через отверстия в сетке пар и жидкость имеют возможность равномерно распределяться по сечению колонны, что сводит к минимуму колебания давлений и концентраций. Неровная поверхность сетки способствует также турбулизации потоков пара и жидкости и обеспечивает большую поверхность контакта фаз по сравне­ нию с аналогичной насадкой из гладких пластин. Через каждые

255

4—5 м по высоте насадки устанавливают перераспределители

жидкости.

Результаты испытаний колонны из полос металлической сет­ ки на смеси 1-метилнафталин — 2-метилнафталин при ячейках размером 20 мм и остаточном давлении 5 мм рт. ст. [267], а также

а — 1-метилнафталин — 2-метилнафталин, Р — 5 мм рт. ст. [298]; б — 1,2-пропилен- гликоль — этиленгликоль, Р = 15 мм рт. ст. [552].

на смеси 1,2-пропиленгликоль — этиленгликоль при остаточном давлении 15 мм рт. ст. приведены на рис. ХП-14 [552].

Эффективность разделения орошаемой насадки из сетки почти постоянна в широком диапазоне нагрузок.

РОТОРНЫЕ РЕКТИФИКАЦИОННЫЕ КОЛОННЫ

Колонны с вращающимися тарелками

Из роторных ректификационных аппаратов с разбрызгиваю­ щими устройствами (тарелками) наибольшее распространение в промышленности получили колонны Киршбаума — Штора [256, 378, 552], показанные на рис. ХП-15. Роторная колонна состоит из цилиндрического вертикального корпуса 1 с валом 2, на ко­ тором смонтированы пакеты из концентрических усеченных кону­ сов 4, сборных тарелок для жидкости 3, имеющих патрубки 5 для прохода пара, и каплеотбойников 6.

Одна сборная тарелка и один пакет из усеченных конусов образуют одну ступень ректификации. При вращении вала 2 жидкость под действием центробежной силы поднимается по конусам 4 и разбрызгивается в виде струй, состоящих из мелких

256

капель и движущихся к стенке колонны. Под действием силы тя­ жести капли, попавшие на стенку, улавливаются каплеотбой­ никами 6 и стекают на сборные тарелки 3. Через переливное устройство жидкость частично стекает на нижерасположенную тарелку, а частично вновь подхватывается вращающимися паке­ тами конусов и разбрызгивается. При переходе от ступени к сту­ пени пар проходит через патрубки 5. Контакт жидкой и паровой фаз происходит в области завес, образуемых каплями, выбро­ шенными из конусов 4.

7— привод.

Вмировой и отечественной практике выпускаются аппараты диаметром 300, 700, 1000 и 1400 мм при расстояниях между та­ релками от 150 до 300 мм. Максимальное число тарелок в про­ мышленных колоннах ограничивается длиной вала и составляет от 10 до 15.

257