книги из ГПНТБ / Разделение смесей кремнийорганических соединений

При испытании на различных смесях роторные тарельчатые колонны показали высокую эффективность и малое сопротивление

{рис. XII-16).

Обычно роторные ректификационные аппараты рассчитывают на нагрузки, соответствующие эквивалентной скорости воздуха

0,8—1 м/с.

Роторные лопастные ректификаторы

Из аппаратов этого типа получили распространение ректифи­ каторы, в которых используется принцип термической дистилля­ ции [259, 269, 364, 365, 584].

На рис. XII-17 дана схема пленочного ректификатора с шар­ нирными лопатками. Пары продукта, образовавшиеся в ис­ парителе, поднимаются в пространстве между ротором и статором и конденсируются на охлаждаемой поверхности ротора. Под дей­ ствием центробежной силы конденсат отбрасывается по радиусу на обогреваемую поверхность корпуса, где смешивается со сте­ кающей вниз флегмой и. вновь испаряется. Испарившийся кон­ денсат поднимается вверх, вновь конденсируется, и процесс пов­ торяется.

Многократные конденсация пара и испарение жидкости обес­ печивают высокий эффект разделения. Поскольку кольцевой зазор между ротором и статором в основном свободен для прохода пара, перепад давления по высоте аппарата незначителен.

Процесс термической ректификации необходимо проводить таким образом, чтобы количество паров, испаряющихся со сте­ нок корпуса, было равно количеству паров, конденсирую­ щихся на роторе.

Ряд иностранных фирм применяет роторные пленочные рек­ тификаторы диаметром от 200 до 850 мм и высотой до 6 м для по­ лучения диоктилфталата, очистки капролактама, в производстве жирных кислот, этаноламинов, гликолей и др. продуктов.

В последние годы предложены усовершенствованные конст­ рукции роторных аппаратов (рис. ХП-18) [175]. Отличительной особенностью одной из приведенных конструкций является разде­ ление поверхности испарения на отдельные секции с переливными устройствами и применение лопастей волнистой формы, что поз­ воляет увеличить зазор между корпусом и ротором.

Жидкость, не испарившаяся в соответствующей секции, соби­ рается в переливном устройстве 3, откуда поступает на распреде­ лительные стаканы 6 ротора, с которого центробежной силой она вновь отбрасывается на следующую секцию поверхности испаре­ ния. Применение такой схемы движения жидкости позволяет улучшить ее распределение по поверхности испарения.

Эффективность роторного ректификатора с шарнирными ло­

259

Для определения эффективности предложено следующее урав­ нение [584]:

пт= 1,8 Gps __

где GDs — количество вещества, испарившегося с единицы высоты аппарата, кмоль/ч; GD — количество пара из куба, проходящего через единицу высоты аппарата, кмоль/ч; а — относительная летучесть; уъ у2 — конечная и начальная концентрации легко­ летучего компонента в парах, мол. %.

260

Предложен также метод расчета общей ВЕП для «термическо­ го» ректификатора [175].

Расчет гидравлического сопротивления роторного аппарата рекомендуют проводить по следующим уравнениям [175]:

АППАРАТЫ МОЛЕКУЛЯРНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ

Отличительной особенностью аппаратов молекулярной ди­ стилляции является относительно небольшое расстояние между поверхностями конденсации и испарения и незначительное гид­ равлическое сопротивление системы. Конструкции аппаратов мо­ лекулярной дистилляции весьма разнообразны. По конструкции и принципу действия их можно подразделить на следующие ос­ новные типы:

аппараты с плоской горизонтальной поверхностью испарения

[138, 416, 519, 520, 526];

аппараты с падающей пленкой [375, 376, 377, 582];

роторные аппараты [136, 268, 270, 324, 344, 388, 458, 474, 548].

В производстве кремнийорганических олигомеров нашли при­ менение одноступенчатые кубы периодического действия с плос­ кой горизонтальной поверхностью испарения и многоступенча­ тые аппараты с плоской поверхностью испарения [303, 526].

261

Рис. XII-19. Схемы кубов молекулярной дистилляции с плоской горизон­ тальной поверхностью испарения:

7

Рис. X II-20. Схема многоступенчатой установки Мельпольдера [526]:

Некоторые типы аппаратов молекулярной дистилляции с плоской горизонтальной поверхностью испарения, применяемые для разделения олигоорганосилоксанов в лабораторных усло­

1 л, в которых расстояние между поверхностями испарения и кон­ денсации равно 2—5 см. В опытно-промышленном производстве нашли применение аппараты емкостью от 20 до 100 л, имеющие диаметр до 1 м и расстояние между поверхностями испарения и конденсации более 100 мм.

Аппараты работают при давлении 10~2—10~4 мм рт. ст. и тем­ пературах до 350 °С; их эффективность обычно составляет (0,3—- 0,5) Т. М. Т. (теоретических молекулярных тарелок).

При тщательном разделении смесей с выделением индиви­ дуальных соединений применяют аппараты многоступенчатой молекулярной дистилляции. В лабораторной практике нашел применение аппарат Мельпольдера [93, 94, 526] (рис. ХП-20), который состоит из последовательно соединенных кубов моле­ кулярной дистилляции, обеспечивающих противоток легко- и высококипящих компонентов.

К- п. д. ступени аппарата, определенный на смеси этилгексилфталат — этилгексилсебацинат, составляет 0,75 [93]. Емкость первого куба 0,5—1 л; задержка жидкости в аппарате, имеющем 10 кубов, не превышает 50—80 см3.

Для четкого деления смесей в опытно-промышленном произ­ водстве применяют многоступенчатый аппарат тарельчатого типа [3031, схемы которого представлены на рис. ХП-21.

По высоте аппарата на двух противоположных его сторонах расположены испарители 4 и конденсаторы 5, каждая пара кото­ рых образует отдельные ступени дистилляции 3. Конденсатор нижележащей и испаритель вышележащей ступеней выполнены в одном корпусе, образующем дистилляционную тарелку. Испа­ ритель имеет направляющие перегородки 6, которые удлиняют путь жидкости, что способствует увеличению эффективности раз­ деления. Уровень жидкости на тарелке обычно составляет 2—

5мм.

Впазу дистилляционной тарелки между испарителем и кон­ денсатором расположен нагревательный элемент.

Проходя по испарителю любой ступени, например 1а, жидкость частично испаряется и пары, обогащенные легкокипящим ком­ понентом, конденсируются в конденсаторе II16, откуда стекают в испаритель Па, расположенный на противоположной стороне корпуса колонны. Избыток жидкости из испарителя 1а по лот­ ку 7 перетекает на нижележащую тарелку и т. д.

Таким образом, в аппарате осуществляется многократное испарение и конденсация компонентов смеси, в результате чего

263

в верхней части колонны концентрируются легкокипящие ком­ поненты, а в нижней — высококипящие.

Расстояние между тарелками составляет от 70 до 250 мм в зависимости от размеров аппарата.

я-Я

Рис. X I1-21. Схема вертикального аппарата многоступенчатой молекулярной дистилляции тарельчатого типа [303]:

10"4 мм рт. ст. и температурах до 400 °С. Скорость дистилляции при разделении олигометилфенилсилоксанов составляет в сред­ нем 100 кг/(м2-ч); к. п. д. ступени 90—100%. Конструкция аппа­ рата позволяет в достаточно широких пределах изменять число дистилляционных тарелок.

Из аппаратов молекулярной дистилляции заслуживают вни­ мания аппараты пленочного типа, в которых пленка распреде­

264

ляется по поверхности испарения с помощью щеток, лент и т п

[268, 270, 499, 537].

На рис. X I1-22 дана схема пленочного молекулярного ди­ стиллятора с вращающимися щетками [270]. Аппарат состоит из нагреваемого кожуха /, внутрь которого помещен конденса­ тор 2. Графитовые щетки 4 расположены в пазах вращающегося ротора 3. При вращении ротора щетки прижимаются к греющей

А

Рис. ХП-22. Схема пленочно­ го дистиллятора с вращающи­ мися щетками:

поверхности и равномерно распределяют жидкость по ней в виде тонкой пленки. Разделительная способность аппарата не превы­ шает 1 Т. М. Т.

Некоторые данные, необходимые для расчета аппаратов (за­ висимости скорости испарения индивидуальных и многокомпо­ нентных смесей олигоорганосилоксанов от температуры, давле­ ния остаточных газов и расстояния между поверхностями испа­ рения и конденсации), приведены на рис. XII-23, X II-24, XII-25, XII-26.

Для рабочих остаточных давлений 10'2—10-4 мм рт. ст. ско­ рости испарения олигоорганосилоксанов могут быть рассчита­ ны по уравнению (11,67). ,

t,°C

силоксан; 4 — ди(метилфенил)(диметил)пентасилоксан.

Рис. X11-24. Зависимость действительной скорости испарения многокомпо­ нентных смесей олигоорганосилоксанов №д от температуры при остаточном давлении Р = 1-10-3 мм рт. ст.:

Зависимость коэффициента / от температуры и молекулярного веса приведена на рис. X II-27.

Для расчета эффективности многоступенчатых аппаратов, разделяющих олигоорганосилоксаны, можно пользоваться обыч­ ными методами, используемыми при остаточных давлениях

10~2—10-4 мм рт. ст. [76, 137].

266

Рис. XII-25. Зависимость действительной скорости испарения 1,9-гексаме-

Рис. XII-26. Зависимость скорости испарения от дав­ ления остаточных газов в системе:

4— метилфенилгексасилоксан,

*= 170 °С, h = 6,5 см.