книги из ГПНТБ / Разделение смесей кремнийорганических соединений

возможности большим, а размеры отверстий — максимальными, при которых исключается проваливание элементов насадки. В ка­ честве опоры под насадку нельзя использовать сетки с мелкими ячейками, так как подобные устройства приводят к захлебыва­ нию колонны. Сверху насадку закрепляют колосниковыми ре­ шетками с большим свободным сечением.

Количество жидкости, задерживаемой на насадке, оказывает существенное влияние на качество разделения. Для колонн пе­ риодического действия величина задержки не должна превы­ шать 10% ее загрузки. Различают статическую Hs и динамиче­ скую HD составляющие полной задержки насадки Я 0 = Hs + HD.

Статическая составляющая Hs определяет количество жидко­ сти, удерживаемой на насадке за счет капиллярных сил, и не зависит от гидродинамических условий [200, 502, 510, 527, 575, 576].

Расчет Hs для колец Рашига от 4 до 25 мм можно проводить по следующему уравнению [502]:

(X I,1)

где Hs измеряется в м3/м3; уж — удельный вес жидкости, кгс/м3; е — свободный объем сухой насадки, м3/м3.

Динамическая составляющая задержки определяется гидро­ динамическими условиями взаимодействия потоков с насадкой [69, 594]; для ее расчета можно использовать следующее урав­ нение [502]:

где HD измеряется в м3/м3; dH— диаметр насадки, м; рж — вяз­ кость жидкости, кг/(м-ч); L — расход жидкости, кг/ч.

ГИДРАВЛИКА НАСАДОЧНЫХ КОЛОНН

Расчет допустимой скорости пара

Рабочую скорость пара Wp в насадочной колонне принимают обычно равной 0,75—0,85 скорости пара в точке захлебывания.

Для расчета последней [87, 88, 187, 391, 426, 481, 511, 516, 574, 615] можно использовать уравнение

228

где W0 — скорость в точке захлебывания, отнесенная к полному

бодный объем сухой насадки, м3/м3; g — ускорение силы тяжести, м/с2; L, G— массовые скорости жидкости и пара; уп, уж — удель­ ные веса пара и жидкости; А — коэффициент, зависящий от типа и размеров насадки; для колец Рашита А = 0,022, для седел Берля А = 0,26.

Для насадки Гудлоу скорость пара в точке захлебывания

Расчет сопротивления насадочной колонны

Для расчета сопротивления насадочной колонны можно ис­ пользовать уравнения, приведенные в работе [88].

слоя насадки, м.

Для насадки из колец Рашита, загруженных внавал

где критерий Рейнольдса

(рп — вязкость пара, кг-с/м2).

Сопротивление орошаемых насадок определяется по урав­ нению

к скорости захлебывания.

Графическая зависимость сопротивления орошаемых насадок при всех гидродинамических режимах, предложенная в работе

[448], дана на рис. X I-10, заимствованном из работы [200]. Зна­ чения коэффициента А для расчета сопротивления по графику, приведенному на рис. XI-10, следует выбирать в зависимости от типа насадки и ее размера:

Могут быть также использованы и другие расчетные корре­ ляции [3, 70, 551].

ЭФФЕКТИВНОСТЬ НАСАДОЧНЫХ КОЛОНН

Эффективность работы насадочных колонн принято оцени­ вать числом теоретических тарелок N либо числом единиц пере­ носа поп, которые связаны соотношением [401]

где L, G — мольные потоки жидкости и пара; т — средний на­ клон линии равновесия в области рабочих концентраций.

Высота колонны, эквивалентная по разделительному дейст­ вию одной теоретической тарелке (ВЭТТ), может быть рассчитана

ней, которые следует выбирать в зависимости от типа насадки и ее размера:

вуют о недостаточно равномерном распределении потоков жид­ кости и пара по сечению колонны.

АППАРАТУРА ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОЙ РЕКТИФИКАЦИИ

Сведения о лабораторных ректификационных установках

Конструкции и размеры лабораторных ректификационных установок зависят от ряда факторов: количества смеси, подле­ жащей разделению; задач, которые преследует ректификация

232

(отработка технологического режима, наработка продукта, рас­ шифровка состава смеси); температуры и давления, при которых должен протекать процесс; физико-химических свойств смеси, подлежащей разделению.

Емкость кубов колонн, применяемых для разделения кремнийорганических продуктов, обычно составляет от 0,5 до 1,5 л; диаметр колонок от 10 до 30 мм.

Рис. XI-11. Лабораторные установки

В зависимости от температуры перегонки различают три груп­ пы ректификационных колонн: применяемые до 100, до 250 и выше 250 °С. Для колонок второй и третьей групп необходимо обеспечивать более надежную компенсацию тепловых потерь.

Колонки с насыпной насадкой [40, 77, 81, 128, 442, 605] мо­ гут работать при остаточном давлении до 1 мм рт. ст. Применение специальных насадок (спиральный зигзаг, пружинная, сетчатые)

молекулярной дистилляции.

Грубое деление смеси на широкие фракции могут обеспечить установки простой перегонки; наиболее распространенные типы таких установок приведены на рис. XI-11. Для более четкого деления смеси используют ректификационные колонны с насад-

233

Ф

нами различных типов, основные схемы этих колонок, предназна­ ченных для работы под атмосферным давлением и вакуумом, даны на рис. XI-12.

г т т т > а

Аппаратурное оформление лабораторной ректификации

Обогрев кубов колонн осуществляют посредством различных бань: водяных, масляных, воздушных и песочных. Для нагрева самих бань применяют электронагреватели закрытого типа; ин­ тенсивность подвода тепла регулируется с помощью автотранс­ форматоров.

Пары конденсируют в вертикальных аппаратах, являющихся частью головки колонны. Чтобы не допустить переохлаждения флегмы, пары и хладоагент движутся прямотоком. В качестве хладоагента обычно пользуются водой, а для компонентов с до­ статочно низкими температурами кипения — рассолом или фрео­ ном.

234

Если температура кристаллизации некоторых продуктов ока­ зывается выше температуры охлаждающей воды, то конденсатор обогревают с помощью термостата.

При проведении ректификации под вакуумом возможна не­ полная конденсация легкокипящих компонентов в головке ко­ лонны. Для улавливания несконденсировавшихся паров, а так­ же для защиты вакуум-насоса на линии, ведущей к нему, поме­ щают ловушки. Чаще всего в качестве ловушки используют склянки Петри, которые помещают в сосуд Дьюара с охлаждаю­

с твердой двуокисью углерода (до —72 °С), а также жидкий азот

(до —195 °С).

Для обеспечения нормального массообмена колонна должна работать в адиабатических условиях, поэтому необходимо преду­ смотреть компенсацию тепловых потерь в окружающую среду. Наи­ более простым и доступным способом является применение тепло­ изолирующих материалов: асбеста, стекловолокна, мипоры. Этот

чаще всего переходов от одного обогреваемого участка к другому. При температурах до 100—120 °С может быть использована теп­ лоизоляция, выполненная в виде вакуумной рубашки. Однако такая рубашка эффективна лишь при значительном разрежении

двух концентрически расположенных трубок. На внешнюю по­ верхность внутренней трубки по слою асбестовой бумаги наматы­ вают проволоку (нихром, константан), длину и сечение которой рассчитывают, исходя из требуемого теплового режима. Для колонок высотою более 0,7 м компенсационный обогрев выпол­ няют в виде отдельных секций, каждая из которых имеет отдель­ ное регулирующее устройство.

При ректификации кристаллизующихся продуктов для обо­ грева отдельных участков аппаратуры применяют ленту, выпол­ ненную из трех слоев стеклоткани; внутренний слой ленты про­ шит проволокой, степень нагрева которой регулируется с по­ мощью лабораторного автотрансформатора.

Элементы автоматизации лабораторных колонн

Для получения надежных результатов при разделении и вы­ делении продуктов высокой чистоты необходимо поддерживать заданный технологический режим, что достигается применением различных контуров автоматического регулирования. Обычно

235