книги из ГПНТБ / Разделение смесей кремнийорганических соединений

Г л а в а XII

АППАРАТУРА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ В УМЕРЕН НОМ И ГЛУБОКОМ ВАКУУМЕ

АППАРАТУРА ПРОСТОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ

Перегонные кубы

В производстве олигоорганосилоксанов широкое применение находят дистилляционные кубы периодического действия, основ­ ные типы которых приведены на рис. ХП-1. Емкость этих аппа­ ратов от 0,2 до 5 м3, они могут работать при давлении 0,1 —

Рис. ХП-1. Схемы перегонных кубов для работы при остаточном давлении до 0,1 мм рт. ст.:

а — с обогреваемой рубашкой; б — с обогреваемой рубашкой и перемешиванием жид­ кости; в — с электрообогревом через рубашку; г — с выносным нагревателем; д — с вы ­ носным электронагревателем; 1 — корпус; 2 — рубашка; 3 — мешалка; 4 — привод мешалки; 5 — легкоплавкий сплав; 6 — секционный электронагреватель; 7 — циркуля­ ционный насос; 8 — выносной электронагреватель; 9 — выносной нагреватель; 10 — цир­

куляционная труба; 11 — гильза для термопары.

760 мм рт. ст. Обычно обогрев производят через наружную стен­ ку корпуса, в рубашку которого подают теплоноситель (рис. ХП-1, а, б), или с помощью электронагревателей, разме­ щенных на стенках и днище рубашки, внутреннее пространство

238

которой заполнено каким-либо легкоплавким металлом или спла­ вом: свинцом, сплавом Вуда и др. (рис. ХП-1, в). Такой способ подвода тепла позволяет избежать местных перегревов продукта, находящегося в кубе. Для этой же цели применяют перемеши­ вание продукта мешалкой, обеспечивающей 100—300 об/мин.

Для уменьшения времени пребывания продукта в зоне нагре­ ва применяют выносные нагреватели с циркуляцией продукта с помощью термосифона (рис. ХП-1, г) или

служит охлаждаемая верхняя крышка аппарата. Обогрев куба электрический.

Аппарат предназначен для работы при остаточном давлении 0,1—0,5 мм рт. ст. Сопротивление насадки равно 0,5— 1,0 мм рт. ст. Эффективность аппарата на смеси этилгексилфталат — этилгексилсебацинат примерно 1 теоретическая тарелка.

Аппарат ДВ-2 применяется в основном при получении жид­ костей для диффузионных насосов.

239

Роторные дистилляторы

Для создания более мягких температурных условий при на­ греве и испарении и с целью уменьшения времени пребывания продукта в зоне высоких температур применяют роторные пленоч­ ные испарители, или дистилляторы (рис. ХП-3). В основном нашли применение аппараты с жестко закрепленными лопатками,

Рис. XI1-3. Роторные дистилляторы:

240

имеющие постоянный зазор (1—3 мм) между лопатками и корпу­ сом аппарата [374], и с шарнирными лопатками [363].

При вращении ротора концы лопаток распределяют жидкость по внутренней цилиндрической поверхности корпуса в виде тон­ кой пленки, которая совершает сложное спиралеобразное дви­ жение под действием силы тяжести и ротора [145, 404, 616]. Обо­ грев корпуса обеспечивается за счет подачи теплоносителя в ру­ башку аппарата или специальными электронагревателями. В по­ следнем случае рубашку заполняют легкоплавким металлом. В процессе движения пленки жидкости по поверхности нагрева из слоев, близких к ротору, испаряются [195, 543] легкокипящие компоненты, удаляемые через верх, а высококипящие компонен­ ты выводятся снизу в жидком виде. Время пребывания жидкости

вроторном испарителе может изменяться от 3 до 100 с [616].

Вслучае жестко закрепленных лопаток интенсивность тепло­ обмена в значительной степени зависит от зазора между лопат­ ками и корпусом — увеличение зазора от 1 до 2 мм приводит к уменьшению коэффициента теплопередачи на 15% [145]. Макси­

мальные значения коэффициентов теплопередачи характерны для аппаратов с шарнирными лопатками при окружных скоро­ стях 2,0—^2,5 м/с; а для аппаратов с жесткими лопатками — при скоростях 8,5—9,5 м/с (зазор 1 мм) и 16 м/с (зазор 2 мм).

В случае применения торцевого уплотнения рабочее давление может составлять 1—2 мм рт. ст., а при герметичном приводе — до 0,1 мм рт. ст.

Для расчета процесса теплопередачи при испарении предло­

241

число оборотов ротора, об/с; d — диаметр ротора, м; рж — дина­ мическая вязкость жидкости, кг/(м-с); q — тепловой поток, Вт/м2; т)ж — кинематическая вязкость жидкости, м2/с.

В случае использования аппаратов этого типа для нагрева продукта (без испарения) расчетные уравнения имеют вид:

при следующих пределах изменения определяющих критериев для каждого уравнения в отдельности:

Точность расчета по приведенным выше уравнениям состав ляет ±20% .

9,нгЦмг-ч)

Рис. X11-4. Номограмма для определения коэффициента теплопередачи К различных процессов, протекающих в роторных лопастных ^аппаратах:

На рис. XII-4 приведена номограмма, позволяющая опреде­ лять коэффициенты теплопередачи К различных процессов (фи­ гуры 1—9) [616]. Значение коэффициента К следует выбирать в пределах вертикального участка соответствующей фигуры, определяемого конкретным расходом жидкости.

242

Для олигоорганосилоксанов, ■обладающих вязкостью 200—

Обычно температура стенки на 10—20 °С выше, чем темпера­ тура продукта, стекающего в пленке, а разность температур между стенкой аппарата и теплоносителем составляет 80—Ш0 °С.

Нижний предел нагрузок для роторных пленочных испарите­ лей определяется условиями полной смачиваемо'ти поверхности нагрева. Для продуктов, свойства которых аналогичны воде, полное смачивание поверхности обеспечивается при следующих

90 кг/(ма-ч). Все нагрузки отнесены к 1 м2 греющей поверхности. Для более вязких жидкостей нагрузки составляют 10— 15 кг/(м2-ч). Применение роторных аппаратов возможно при вязкости жидкости до 300 000 сПз.

Для расчета мощности, потребляемой приводом ротора тонко­ пленочных испарителей, предложены следующие уравнения [144, 146]:

для роторов с жесткими лопатками

и некоторых свойств жидкости. Для машинного масла Лх = 0,8;

<™.о»

1

где £ = 0,12 — коэффициент сопротивления; R — радиус аппа рата, м; г — радиус центра тяжести лопатки, м; Gt — масса лопатки, кг; х — число ярусов лопаток.

Приведенные уравнения действительны в следующих преде­ лах:

уравнение (XII, 6)

Составы дистиллята и кубового остатка при дистилляции, проводимой на роторных испарителях, можно рассчитывать по

243

уравнению простой перегонки для случая частичного испаре­ ния [501]

(X II,9)

у — составы жидкости и пара у поверхности испарения, масс.%. В производстве олигоорганосилоксанов роторные испарители применяют для непрерывных процессов отгонки растворителей

5 мм рт. ст. применяют регулярную укладку колец Рашига, что позволяет существенно уменьшить потери давления по высоте аппарата [74, 309, 408], а также блочную насадку 1200, 321]. На рис. ХП-5 приведены варианты регулярной укладки колец Рашига. Первые два способа укладки в шахматном порядке со

не обеспечивают высокую эффективность разделения. Третий способ (рис. ХП-5, в) обеспечивает высокую эффективность и ма­ лое гидравлическое сопротивление [309]. При этом способе уклад­ ки в каждом горизонтальном ряду насадку располагают по кон­ центрическим окружностям, а в смежном по высоте ряду преду­ сматривают сдвиг колец на толщину стенки. После того как будет исключена возможность просмотра каналов по вертикали на­ сквозь, направление сдвига колец меняют на обратное. В резуль­ тате по всей высоте аппарата образуется система зигзагообразных спиральных каналов, способствующая эффективному контакту фаз и исключающая их проскок без взаимного контакта. Одновре­ менно обеспечивается низкое гидравлическое сопротивление на­ садки.

В колоннах небольшого диаметра (до 150 мм) насадку уклады­ вают в специальные стаканы из листовой стали толщиной 0,5— 1 мм, высотой 300—400 мм, имеющие колосниковые решетки внизу и вверху. Стаканы плотно вставляют в корпус колонны, предусматривая необходимую высоту насадки.

244

Между отдельными пакетами насадки установлены распредели­ тели для жидкости, действие которых основано на использова­ нии капиллярных сил [267J.

Ь

а

Рис. X11-6. Схема ректификационной колонны с регулярным расположением колец Рашига по зигзагообразным спиралям:

246

смещением колец на толщи­ ну их стенки