книги из ГПНТБ / Новиков, И. И. Теория термической обработки металлов учебник
.pdfЭкспериментальные данные показывают, что зависимость сред него размера зерен в металлах и однофазных сплавах от времени отжига подчиняется выражению
|
D = В хп, |
|
(1 1 ) |
где п = 0 ,1-г0,5, а В — константа, зависящая от температуры. |
От |
||
клонение показателя |
степени п от теоретической величины |
’/г в |
|
сторону меньших значений, т. е. менее интенсивный рост |
зерен, |
||
вызван торможением |
границ из-за растворенных примесей, |
вклю |
чений и другими причинами.
Атомы растворенных примесей, как уже отмечалось, упруго притягиваются к границе, и миграция ее связана с протаскиванием за собой примесных атомов. Мигрирующая граница встречает на своем пути примесные атомы, распределенные в теле «поедаемого» зерна, и концентрация примеси на границе накапливается, усили вая ее торможение.
Если мигрирующая граница встречает включения второй фазы, то она должна огибать эти включения и затем отрываться от них. Так как по мере развития собирательной рекристаллизации дви жущая сила ее уменьшается, то включения могут через некоторое время полностью затормозить рост зерна. Чем больше объемная
доля включений f и меньше их размер d, тем |
меньше |
конечный |
|
размер зерна DK, достигаемый |
при данной температуре |
отжига- |
|
Dk = j - . |
|
(12) |
|
Следовательно, наибольшее препятствие росту зерен при соби |
|||
рательной рекристаллизации |
представляют |
высокодисперсные |
включения с большой объемной долей их в сплаве, а барьерный эффект от отдельных крупных включений невелик.
При отжиге тонких листов, когда размер зерен становится рав ным толщине листа, их рост замедляется, но зерна еще продолжа ют расти в плоскости листа. После того как размер зерен в плос кости листа становится в 2 —3 раза больше его толщины, рост сов сем прекращается. Одной из причин тормозящего действия свобод ных поверхностей, называемого «эффектом толщины», является образование канавок термического травления в местах выхода границ зерен на эту поверхность. Канавки образуются при отжи ге из-за ускоренного испарения атомов с межзеренных границ и закрепляют границы, как бы «привязывая» их к соответствующим участкам поверхности.
Рост зерен при собирательной рекристаллизации может силь но замедлять текстура, возникающая при первичной рекристалли зации. «Текстурное торможение» обусловлено тем, что границы зе рен с небольшой угловой разориентировкой (а именно она харак терна для совершенной текстуры) имеют пониженную поверхност ную энергию и в соответствии с формулой (8) скорость роста зер на должна быть меньше.
Росту одних зерен за счет аналогичных зерен той же фазы не обязательно должна предшествовать первичная рекристаллизация.
70
Этот рост — весьма общий процесс, для которого необходимо лишь неуравновешенное поверхностное натяжение на границах зерен, например из-за их кривизны.
Часто считают, что в литых (недеформированных) металлах укрупнение зерен вследствие роста одних кристаллитов за счет со седних не происходит. Это утверждение справедливо только по от ношению к металлам невысокой чистоты, в которых примеси, кон центрирующиеся по границам зерен в процессе кристаллизации, мешают миграции границ зерен при отжиге. В чистых литых ме таллах и однофазных сплавах при отжиге без предварительной деформации зерна могут быстро расти.
§10. ТЕКСТУРЫ ПЕРВИЧНОЙ
ИСОБИРАТЕЛЬНОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ
1. Основные закономерности образования текстур рекристаллизации
Экспериментально установлены следующие три варианта взаи моотношения кристаллографических ориентировок в деформиро ванном и рекристаллизованном металле. Во-первых, текстура де формации может перейти в тождественную ей текстуру рекристал лизации, т. е. рекристаллизованные зерна приобретают такую же предпочтительную ориентировку, какую имели исходные деформи рованные зерна. Во-вторых, текстура деформации может сменить ся отличной от нее текстурой рекристаллизации. Этот случай наи более частый. В-третьих, рекристаллизованные зерна могут иметь хаотичную кристаллографическую ориентировку, в то время как исходный и деформированный металл был текстурован.
Характер и степень совершенства текстуры рекристаллизации зависят от вида обработки давлением, степени и температуры по следней деформации, температуры и времени последнего отжига, степени промежуточный деформации, температуры промежуточно го отжига, содержания легирующих элементов и примесей и дру гих факторов. Следовательно, на текстуру рекристаллизации влия ет гораздо большее число факторов, чем на текстуру деформации.
При отжиге ниже некоторой температуры текстура рекристал лизации качественно тождественна текстуре деформации. Разли чие может состоять в усилении одних и ослаблении других компо нентов текстуры. Так, если холоднотянутая медная проволока име ла двойную аксиальную текстуру < 1 1 1 > и < 1О0 > , то после первичной рекристаллизации ее текстура такая же, но число зерен
с ориентировкой < Ю 0 > с повышением |
температуры |
отжига |
|
уменьшается. |
|
|
|
Весьма подробно текстура первичной рекристаллизации изучена |
|||
в металлах и твердых растворах с г. ц. к. |
решеткой. Во многих слу |
||
чаях текстура деформации типа меди | |
112 ^ < 1 1 1 > переходит в |
||
кубическую текстуру рекристаллизации j 100 |
} < 1 0 0 > : в рекрис- |
||
таллизованных зернах плоскость куба { |
100 |
[оказывается |
парал- |
71
дельной плоскости прокатанной полосы, а направление ребра ку ба < 1 0 0 > весьма точно ориентируется вдоль и поперек направ ления прокатки. Текстура куба образуется при рекристаллизационном отжиге меди, никеля, алюминия, золота и некоторых сплавов,
например мельхиора.
Если |
при прокатке |
образовалась текстура типа латуни] liof |
< 1 1 2 > , |
то при отжиге она часто сменяется текстурой рекристал |
|
лизации |
]1 1 3 } < 1 1 2 > . |
Поэтому с ростом содержания цинка в |
сплавах Си—Zn, когда из-за уменьшения энергии дефектов упа ковки текстура прокатки типа меди постепенно сменяется тексту рой типа латуни, соответственно изменяется и текстура рекристал лизации от кубической до ] 113 |< 1 1 2 > -. Повышение температу
ры прокатки, обусловливающее переход от текстуры деформации типа латуни к текстуре типа меди, приводит к закономерному из
менению и текстуры рекристаллизации — от] 113 | < 1 1 2 > к ]100| <100> -. Как правило, чем совершеннее текстура деформа ции, тем более четкой получается соответствующая ей текстура рекристаллизации.
Исключительно сильно на характер и степень совершенства текстуры рекристаллизации влияют малые добавки и примеси, на ходящиеся в твердом растворе. Примеси могут предотвратить об разование той или иной текстуры рекристаллизации, а могут и усилить совершенство этой текстуры. Важно, что, во-первых, при меси и малые добавки, сильно изменяющие текстуру рекристалли зации, обычно не влияют на текстуру деформации. Во-вторых, ре зультат их влияния на текстуру рекристаллизации зависит не толь ко от концентрации, но и от степени деформации, температуры от жига и других технологических факторов. Простых закономернос тей здесь нет. Противоречивость данных разных исследователей о зависимости характера и степени совершенства текстуры рекрис таллизации от степени деформации, температуры и времени про межуточного и окончательного отжига для одних и тех же метал лов и сплавов, особенно промышленной чистоты, может быть свя зана с разным содержанием примесей, в том числе и неконтроли
руемых.
Важнейшая особенность текстур рекристаллизации — та, что они часто кристаллографически связаны с исходными текстурами деформации. Так, в г. ц. к. металлах решетка рекристаллизованных зерен повернута в пространстве по отношению к решетке де формированных зерен вокруг общей оси < 1 Н > на углы около 30—40°. В о. ц. к. металлах текстуру первичной рекристаллизации
часто можно представить как полученную поворотом решетки на угол около 26—30° вокруг оси < 1 1 0 > . В рекристаллизованных металлах с гексагональной плотноупакованной структурой решет ка повернута на 30° вокруг направления <0001 > , общего для деформированного и рекристаллизованного зерен.
72
2. П р и р о д а т ек ст у р р е к р и с т а л л и за ц и и
При объяснении текстур рекристаллизации в настоящее время исходят из гипотез ориентированного зарождения и ориентирован ного роста рекристаллизованных зерен.
Предполагается, что все зародыши рекристаллизации уже име ются в деформированной матрице в виде субзерен. Так, в меди, холоднокатаной с большими обжатиями, удалось выявить, что тек
стура деформации |
содержит не только известную главную ориен |
тировку 1 1 1 2 | < 1 |
1 1 > , но и следы ориентировки } 1 00 } < 1 0 0 > , |
которые можно рассматривать как зародыши кубической текстуры рекристаллизованного (металла. Это объясняет, почему степень деформации, температура деформирования и другие условия об работки давлением влияют на текстуру рекристаллизации.
Гипотеза ориентированного зарождения предполагает, что вы бор ориентировки происходит непосредственно на стадии форми рования центров рекристаллизации. Субзерна с определенной ори ентировкой получаются более крупными и совершенными и пото му служат центрами рекристаллизации. Гипотеза ориентирован ного зарождения помогает понять случаи, когда текстура деформа ции переходит в качественно тождественную ей текстуру рекри сталлизации.
Наиболее важная роль в формировании текстуры рекристалли зации принадлежит ориентированному росту зародышей. Соглас но гипотезе ориентированного роста, текстура рекристаллизации определяется исходной ориентировкой тех зародышей, скорость роста которых в деформированной матрице максимальна. В меди, холоднокатаной с большими обжатиями, такими зародышами яв ляются субзерна с ориентировкой | 100} < 1 0 0 > . Хотя зародышей
с кубической ориентировкой несравненно меньше, чем с главной ориёнтировкой [ 1 1 2 } < ;1 1 1 > , но они, имея в определенных усло
виях гораздо большую скорость роста, определяют формирование текстуры куба в рекристаллизованном металле, вытесняющей все другие ориентировки.
В холоднокатаной меди во время отжига при 600°С на на чальных стадиях первичной рекристаллизации имеются ориенти ровки рекристаллизованных зерен ■{1 1 2 } < 1 1 1 > + 1 1 1 0 } < 1 1 2 > ,
характерные для текстуры прокатки, и новые ориентировки } 100 } < Ю 0> + | 110 }< 111 > . С увеличением времени отжига от 1 с до 10 мин все ориентировки, кроме{ 100 } < Ю 0 > , становятся слабее
выраженными, а через 1 ч отжига при 600°С после прохождения собирательной рекристаллизации остается только текстура куба 1100 } < 1 0 0 > . Следовательно, при развитии первичной и собира
тельной рекристаллизации в меди предпочтительно растут зерна с определенной ориентировкой,' которая постепенно вытесняет все другие ориентировки.
Гипотеза ориентированного роста объясняет, почему решетка рекристаллизованных зерен повернута по отношению к решетке
73
деформированных зерен вокруг |
общей |
оси на углы в интервале |
||||
25—40°С. Высокоугловые |
границы с наибольшей подвижностью |
|||||
наблюдаются |
именно в этом интервале |
углов разориентировки |
||||
кристаллов по обе стороны от границы. |
|
границы с углом ра |
||||
В г. ц. к. металлах особенно |
подвижны |
|||||
зориентировки около 38° |
вокруг общей |
для |
соседних |
зерен оси |
||
< 1 1 1 > . Как показали Кронберг и Вильсон, |
при такой взаимной |
|||||
ориентировке |
кристаллов |
множество атомов принадлежит одно |
||||
временно узлам решеток обоих кристаллов. |
На рис. 31 |
показаны |
два плотноупакованных атомных слоя] 1 1 1 ]• (черные и светлые
кружки), принадлежащих двум решеткам, развернутым в плоско сти чертежа вокруг общей оси < 1 1 1 > , которая перпендикулярна плоскости чертежа. На плоскости раздела двух кристаллов каж дый седьмой атом находится в совпадающих узлах. В пространстве такие «узлы совпадения» образуют свою «сверхрешетку» с перио дом, большим, чем в обычной решетке данного металла. Сверхре шетка из узлов совпадения (светлые кружки) показана на рис. 32,о, б, где граничат два зерна с примитивной кубической решет
74
кой. Решетки зерен взаимно ориентированы так, чтобы образова лась сверхрешетка с высокой плотностью узлов совпадения. Чер ные кружки изображают ряды атомов, встречающихся под углом на границе зерен, а светлые (каждый пятый атом на направлении < 1 0 0 > ) — это атомы в узлах совпадения на прямых, например тп, проходящих через оба зерна и принадлежащих сверхрешетке.
Границы зерен, взаимная ориентация которых удовлетворяет соотношению Кронберга — Вильсона, называют границами Крон-
берга—Вильсона, а также границами узлов совпадения или час тично сопряженными. В о. ц. к. металлах такие границы наблюда
ются при развороте двух |
решеток вокруг общей оси < Ю 0 > на |
||
угол 26,5° |
|
|
|
Важнейшая особенность частично сопряженных границ — вы |
|||
сокое совершенство их строения |
(благодаря |
совпадению многих |
|
узлов двух решеток), что хорошо |
видно на |
рис. 32,а. Небольшое |
|
отклонение в ориентации |
от соотношения |
Кронберга—Вильсона |
|
приводит к разрыхлению |
межзеренной границы и увеличению ее |
||
ширины (рис. 32,6). |
|
|
|
Подвижность частично сопряженных границ сильно отличается от подвижности высокоугловых границ с произвольной ориентиров кой зерен (рис. 33). В очень чистом металле подвижности высоко угловых границ разного типа мало различаются. По некоторым
Рис. 32. Схема строения границы узлов совпадения между кристалла
ми с примитивной кубической |
решеткой. Поворот решеток вокруг об |
|
щей оси |
<001 > |
[Гордон и Вандермейер): |
а — на угол 37°; 6 — на |
несколько градусов меньше 37°; Гр — граница |
оценкам, подвижность частично сопряженных границ в чистом ме талле должна быть даже меньше, чем у произвольных, если счи тать, что миграция границ происходит путем поочередного перехо да атомов от «поедаемого» зерна к растущему. Через более рых лую произвольную границу облегчен переход атомов вследствие обмена их местами с вакансиями на самой границе.
75
|
|
|
|
Как показали опыты, примеси тормо |
||||||||
|
|
|
|
зят |
миграцию |
произвольных границ зна |
||||||
|
|
|
|
чительно сильнее, чем миграцию частич |
||||||||
|
|
|
|
но сопряженных, причем разница в под |
||||||||
|
|
|
|
вижности |
возрастает |
с увеличением со |
||||||
|
|
|
|
держания |
примеси |
(рис. 33). Так, при |
||||||
|
|
|
|
содержании 0,003% |
Sn |
скорость мигра |
||||||
|
|
|
|
ции |
частично |
сопряженной |
границы в |
|||||
|
|
|
|
свинце при 300°С на два порядка боль |
||||||||
|
|
|
|
ше, чем произвольной. |
Объясняется это |
|||||||
|
|
|
|
тем, |
что |
отличаясь |
более |
совершенным |
||||
|
|
|
|
строением, частично сопряженная грани |
||||||||
|
|
|
|
ца намного |
слабее |
притягивает к себе |
||||||
„ „ |
_ |
|
|
примесные атомы (равновесная сегрега- |
||||||||
|
лроиз- |
ция примесных атомов на высокоугловой |
||||||||||
миграции |
v при зоо°с |
границе |
обусловлена |
разницей в строе- |
||||||||
жениых (i)1 высоко™лоаых°гра! |
нии |
кристалла |
на границе |
и в теле зер- |
||||||||
ниц от содержания олова в ЗОИ- |
н а |
,с м . |
& 1 9 ) . |
ПрОИЗВОЛЬНаЯ |
Г р а н и ц а |
|||||||
ноочищенном |
свинце { А у с т и |
’ |
|
° |
1 |
за |
, |
„ |
|
, |
||
|
Раттер) |
|
должна |
тащить |
собой |
атмосферу из |
||||||
значительно |
медленнее, |
примесных атомов и поэтому мигрирует |
||||||||||
чем более чистая граница узлов совпадения. |
||||||||||||
Таким образом, |
те зародыши рекристаллизации, ориентация ре |
шетки которых по отношению к решетке деформированной матри цы удовлетворяет соотношению Кронберга—Вильсона, обладают наибольшей скоростью роста. Поэтому так часто наблюдаются текстуры рекристаллизации, которые можно геометрически полу чить из текстур деформации разворотом кристаллов вокруг общей оси на угол, характерный для данного типа решетки.
Экспериментальное изучение текстур рекристаллизации пока зывает, что угол поворота отклоняется на несколько градусов в обе стороны по сравнению с идеальным соотношением Кронберга—Виль сона. Это .можно объяснить тем, что такие небольшие отклонения от идеальной структуры границы узлов совпадения еще не приво дят к сильной сегрегации на .ней примесных атомов, но зато дела ют границу несколько рыхлой (см. рис. 32, б), чем облегчается пе реход атомов основного металла от зерна к зерну.
В связи с изложенным становятся понятными рель примесей, в том числе и неконтролируемых, в формировании текстур рекри сталлизации, а также сильное влияние температуры отжита на текстуру (с ростом температуры сегрегации примесных атомов на границах размываются тепловым движением и разница в подвиж ности особых и произвольных границ может исчезнуть).
Примеси разного сорта по-разному сегрегируют на .произволь ных границах, оказывают неодинаковое тормозящее действие на их миграцию и поэтому разной получается текстура рекристалли зации.
Гипотезы ориентированного зарождения и ориентированного роста с учетом роли высокой подвижности особых границ и тормо зящего влияния примесей помогают понять, почему характер и сте-
76
рекристаллизацией. Кинетика его очень похожа на кинетику пер вичной рекристаллизации.
Рост избранных зерен начинается после инкубационного пери ода (рис. 35). Размер зерен при вторичной рекристаллизации ли нейно растет с увеличением времени отжига, т. е. скорость роста постоянна при данной температуре. С повышением температуры отжига скорость роста зерен при вторичной рекристаллизации эк споненциально повышается в соответствии с уравнением (7), а инкубационный период уменьшается.
Увеличение рекристаллизованного объема со временем отжига при вторичной рекристаллизации, как и при первичной изобража ется сигмаидальной кривой (сравните рис. 36 и 20). Затухание
Время отжига, мин
Рис. 35. Изменение размера зерен >с ориентацией { 110 J при вторичной ре кристаллизации ленты из сплава F e — 3% Si толщиной 0,025 мм при 1200°С
(Данн ,и Уолтер)
Рис. 36. Развитие вторичной рекристаллизации при 1050°С в ленте из сплава Fe — 3% Si
толщиной 0,04 мм (Асмус, Детерт, Ибэ)
процесса вызвано прекращением роста все большего числа зерен при их соприкосновении с соседями.
Вторичная рекристаллизация начинается с определенной тем пературы (на рис. 37 г‘вт.р=925°С), ниже которой возможна толь ко очень медленная собирательная рекристаллизация. При темпе ратуре 925°С за время 1 ч, превышающее инкубационный период вторичной рекристаллизации, размер отдельных зерен увеличива ется примерно в 50 раз, достигая величины 10 мм. Основная же масса зерен при 925°С сохраняет размер около 0,02 мм.
Размер зерен получается максимальным при температуре tBT.р, а с ростом температуры выше tBт.р он уменьшается из-за больше го числа центров вторичной рекристаллизации. Выше /вт. р уско ряется нормальный рост зерен в матрице, и при достаточно высо ких температурах собирательная и вторичная рекристаллизация становятся конкурирующими процессами (кривые 1 и 2 на рис. 37 сближаются). При температуре 1200°€ идет только нормальный,
78
равномерный рост зерен. Таким образом, вторичная рекристалли зация развивается в определенном интервале температур, в кото
ром нормальный рост зерен проте |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
кает сравнительно медленно. |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Зерна, выросшие при вторичной |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
рекристаллизации, |
часто |
имеют |
|
|
|
|
|
|
|
|||
предпочтительную |
кристаллографи |
|
|
|
|
|
|
|
||||
ческую ориентировку, |
причем тек |
|
|
|
|
|
|
|
||||
стура |
вторичной |
|
рекристаллизации |
|
|
|
|
|
|
|
||
всегда отлична от текстуры первич |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
ной исобирательной рекристаллиза |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
ции и является более острой (совер |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
шенной). Если в меди и алюминии |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
после |
первичной |
|
рекристаллизации |
|
|
|
|
|
|
|
||
сформировалась |
|
текстура |
куба, то |
|
|
|
|
|
|
|
||
образование текстуры вторичной ре |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
кристаллизации |
в |
них |
подчиняется |
|
|
|
|
|
|
|
||
ориентационному |
|
соотношению |
|
|
|
|
|
|
|
|||
Кронберга — Вильсона: решетка зе- |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
зерен |
вторичной |
|
рекристаллизации |
Ряс. 37. Зависимость размера зе,рен от |
||||||||
повернута вокруг общей оси < 1 1 1 > |
температуры |
отжига в течение |
1 ч в |
|||||||||
на 38° по отношению к решетке зе |
листах из |
сплава |
Fe — 3% |
Si |
толщи |
|||||||
I —размер |
|
ной 0,35 мм: |
|
|
||||||||
рен |
стабилизированной |
матрицы. |
|
зерен |
стабилизированной |
|||||||
матрицы, |
укрупняющихся |
при |
нор |
|||||||||
Сами |
границы |
узлов |
совпадения |
мальном росте, |
2 — размер |
зерен, вы |
||||||
были открыты Кронбергом |
и Виль |
росших при |
вторичной рекристаллиза |
|||||||||
|
|
|
|
ции |
|
|
||||||
соном при исследовании |
текстуры |
|
|
|
|
|
|
|
||||
вторичной рекристаллизации меди. |
текстуры |
вторичной |
рекри |
|||||||||
Характер и степень |
совершенства |
сталлизации зависят от режимов обработки давлением, промежу точных и окончательных отжигов, в том' числе атмосферы отжига, толщины листа и других факторов.
Вторичная рекристаллизация — это не редкий, особый случай роста зерна, как когда-то считали, т. е. не аномальный рост зерна,
априсущее многим металлам и сплавам явление. Она обнаружена
взонноочищенных металлах и металлах технической чистоты, на пример в Fe, Си, Ag, Zn, K'i, Pt, Ti, Al, W и Та, в сплавах на
разных основах, например в трансформаторной и |
аустенит |
ных сталях, сплавах алюминия с марганцем, медью |
и многих |
других. |
|
2. Природа вторичной рекристаллизации |
|
Эксперименты показывают, что в разных металлах и сплавах, в различных условиях обработки даже при неодинаковой толщине листа неравномерный рост зерен может вызываться различными причинами. Но во всех случаях обязательным условием развития вторичной рекристаллизации является так называемая стабилиза ция матрицы, т. е. сильное торможение роста большинства зерен, образовавшихся при первичной рекристаллизации. Если матрица в целом стабилизирована, то рост отдельных зерен, по каким-то причинам незаторможенный, и составляет сущность вторичной рек
79