книги из ГПНТБ / Новиков, И. И. Теория термической обработки металлов учебник

Стадии коалесценции двух субзерен показаны на рис. 18. Совер­ шенно очевидно, что исчезновение субграницы должно сопровож­ даться некоторым поворотом решетки одного (рис. 18,6) или обоих

Рис. 18. Стадии коалесцендии двух субзерен (схема Ли):

а — структура до коалесценции; б — поворот одного субзерна; в —структура сразу же после коалесценции; г — конечная структура после выпрямления субграниц вслед­ ствие миграции

субзерен, чтобы образовалась единая ориентация решетки в обла­ сти в которой ранее находились слегка разориентированные суб­ зерна.

Граница между субзернами постепенно исчезает, так как дисло­ кации уходят из нее в субграницы, окружающие эти субзер1на. По­ этому иногда говорят, что граница «рассыпается». Предполагают, что в рассыпании субграницы главную роль играет переползание дислокаций.

Из схемы на рис. 18,6 видно, что поворот субзерна при коалес­ ценции возможен только в том случае, если атомы в окружающих его субзернах уйдут из заштрихованных участков. Следовательно, объемная диффузия является процессом, контролирующим коалесценцию. Скорость коалесценции пропорциональна коэффициенту самодиффузии и обратно пропорциональна кубу диаметра субзе­ рен. Если субзерна крупные, то атомам необходимо диффундиро­ вать на большие расстояния. При очень больших или вытянутых субзернах механизм укрупнения их вследствие коалесценции может не срабатывать.

Исчезновение субграницы, с которой всегда связан избыток энергии, — самопроизвольный процесс. Вместе с тем если при ис­ чезновении субграниц возрастает угловая разориентация у границ,

50

окружающих сливающиеся субзерна, то энергия этих границ возра­ стает. Если у таких границ угловая разориентация больше, чем у исчезающей границы, то термодинамический стимул коалесценции сохраняется. Дело в том, что энергия границы Е с увеличением уг­ ла разориентации <р растет с затуханием и при одинаковом Д<р в об­ ласти больших углов ДЕ будет меньше, чем в области малых углов. Поэтому уменьшение энергии исчезающей малоугловой границы, происходящее в области малых углов, перекрывает повышение энергии границ с большим углом разориентации.

Наблюдение за структурой фольг, отжигаемых в колонне элек­ тронного микроскопа, выявило, что одновременно могут рассыпать­ ся несколько границ, разделяющих соседние субзерна, т. е. возмож­ на не только парная, но и групповая коалесценция.

Коалесценция субзерен и миграция их границ с продвижением тройного стыка возможны только при определенной подвижности атомов.

С увеличением выдержки и повышением температуры полигонизации субзерна могут вырасти до весьма больших размеров ( ~ 10 мкм). При этом их рост происходит в пределах кристалло­ графической ориентировки исходных деформированных зерен — очертания пятен астеризма на лауэграмме сохраняются. Такая да­ леко зашедшая полигонизация получила название рекристаллиза­ ции на месте (in situ — латинск.). Но рекристаллизация на месте не является разновидностью обычной первичной рекристаллизации, для которой характерно образование новых зерен, отделенных от матрицы высокоугловыми границами. Рекристаллизация на месте по своей природе является не рекристаллизационным, а полигонизационным процессом.

Рост субзерен при полигонизации, связанный с увеличением из­ бытка дислокаций одного знака в субграницах, как уже отмеча­ лось, приводит к увеличению углов разориентировки соседних суб­ зерен. Однако на стадии полигонизации в том числе и при рекри­ сталлизации на месте, границы все время остаются малоугловыми, т. е. их строение описывается дислокационной схемой, например та­ кой, как на рис. 16,6, а угол разориентировки соседних субзерен не превышает 10—15° (чаще всего соседние субзерна разориентированы на угол не более 1°).

Так как полигонизация состоит в постепенном формировании субзерен путем образования дислокационных стенок из отдельных дислокаций и в росте субзерен или же (при ячеистой структуре в де­ формированном металле) в развитии имеющихся ячеек и постепен­ ном превращении их в субзерна, то температура начала полигони­ зации не является четко определенной физической константой, та­ кой, например, как точка плавления. Однако все же можно гово­ рить о температуре начала всех или одного из только что указан­ ных процессов.

Скорость полигонизации зависит от природы металла, степени предшествующей деформации, предыдущей термообработки, содер­ жания примесей и других факторов.

51

ше энергия дефектов упаковки, тем больше ширина растянутых ди­ слокаций и труднее проходят процессы переползания и поперечного* скольжения, необходимые для полигонизации. Поэтому в алюми­ нии, имеющем высокую энергию дефектов упаковки и, следова­ тельно, слабо расщепленные дислокации, полигонизация идет срав­ нительно легко. В меди она протекает труднее, а в а-латуни с низ­ кой энергией дефектов упаковки полигонизация обычно не наблю­ дается.

Как будет показано в § 8, при больших степенях деформациирекристаллизация предотвращает развитие полигонизации. Поэто­ му полигонизацию обычно наблюдают при отжиге только после; небольших деформаций.

Атомы примесей тормозят полигонизацию из-за образования ат­ мосфер Коттрелла, затрудняющих перераспределение дислокаций скольжением и переползанием, и из-за образования атмосфер Сузуки, снижающих энергию дефектов упаковки и также затрудняю­ щих перераспределение дислокаций. При одинаковой температуре отжига более чистый металл полигонизируется за более короткое, время.

§ 8. ПЕРВИЧНАЯ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ (РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ОБРАБОТКИ)

Начиная с определенной температуры при отжиге холоднодеформированного металла происходят сильные изменения микро­ структуры, которые относятся к процессу, называемому рекристал­ лизацией. Наряду с вытянутыми деформированными зернами даже при небольших увеличениях светового микроскопа можно разли­ чить новые более или менее равноосные рекристаллизованные зер­ на (рис. 19,6). По мере увеличения времени или температуры от­ жига площадь шлифа, занятая новыми зернами, возрастает, а ста­ рые деформированные зерна постепенно исчезают (рис. 19,в). Рент­ геновский анализ, а позднее электронная микроскопия фольг пока­ зали, что новые равноосные зерна отличаются от старых вытянутых зерен деформированной матрицы не только формой, но и, что го­ раздо важнее, более совершенным внутренним строением, резко по­

после прохождения рекристаллизации она снижается до 106— —108 см-2.

В отличие от полигонизованной структуры, которая также бо­ лее совершенна, тем деформированная матрица, рекристаллизован­ ные зерна отделены от матрицы не малоугловыми, как субзерна, а высокоугловыми границами. Это различие имеет принципиальноезначение. Высокоугловые границы, представляющие собой переход­ ную зону с неупорядоченным расположением атомов, способны к: быстрой миграции, так как атомы в такой зоне легко могут изме-

52

нять свою «принадлежность» данному кристаллу, переходя к его соседу. Благодаря быстрой миграции высокоугловых границ рекристаллизованные зерна интенсивно «поедают» деформированную матрицу. Субзерна на стадии полигонизации растут в пределах ис­ ходной ориентации деформированного кристаллита, а рост рекри- ■сталлизованного зерна, окруженного высокоугловой границей, мо­ жет быть связан с сильной переориентацией кристаллической ре­ шетки.

Образование и рост зерен с более совершенной структурой, ок­ руженных высокоугловыми границами, за счет исходных деформи­ рованных зерен той же фазы называют первичной рекристаллиза­ цией или рекристаллизацией обработки.

На рис. 20 показано развитие первичной рекристаллизации в

врепв ва/держ/шршл

Рис. 30. Развитие первичной рекристаллизации При разных тем-

алюминии при изотермической выдержке. Кинетика рекристалли­ зации похожа на кинетику фазового превращения — в обоих слу­ чаях в изотермических условиях она изображается кривой сигмаидального вида (сравните с рис. 79). Некоторое время новые зер­ на не обнаруживаются. Это время называют инкубационным пе­ риодом. С увеличением степени деформации и температуры отжи­ га и повышением чистоты металла инкубационный период первич­ ной рекристаллизации уменьшается.

Кинетика первичной рекристаллизации резко отличается от кинетики возврата. Если возврат не имеет инкубационного перио­ да, скорость его максимальна в начальный период и непрерывно уменьшается во время изотермической выдержки (см. рис. 15), то рекристаллизация, наоборот, начинается после инкубационного периода, а скорость ее (приращение рекристаллизованного объ­ ема в единицу времени) нарастает от нуля до максимума, а затем снижается. Затухание рекристаллизации вызвано прекращением

роста все большего числа новых зерен из-за их соприкосновения между собой.

54

дислокаций при первичной рекристаллизации приводит к высво­ бождению основной доли этой накопленной энергии, что обнару­ живается при калориметрических исследованиях.

Уменьшение энергии в объеме кристаллов, происходящее в процессе повышения их структурного совершенства, перекрывает возрастание поверхностной энергии при любых, даже самых ма­ лых размерах рекристаллизованного зерна. Совсем не обязатель­ но, чтобы зерна в рекристаллизованном металле были крупнее, чем в деформированном. К моменту окончания первичной рекрис­ таллизации суммарная поверхность равноосных зерен, выросших из множества центров, может быть больше суммарной поверхнос­ ти вытянутых деформированных зерен. Несмотря на это, свобод­ ная энергия рекристаллизованного металла меньше, чем дефор­ мированного, из-за уменьшения плотности дислокаций внутри

зерен.

1. Механизм зарождения центров рекристаллизации

Для эффективного управления рекристаллизационными про­ цессами необходимо знать механизм зарождения рекристаллизованных зерен. Этот механизм в некоторых чертах остается еще дискуссионным, но о нем уже многое известно.

Главным в механизме зарождения рекристаллизованных зерен в любых материалах и в любых условиях является формирование окруженного высокоугловыми границами участка с высоким

55

рен образуются при продвижении (миграции) небольших участ­ ков готовой высокоугловой границы в сторону одного из зерен с об­

фекты решетки в деформированном зерне. Увеличение поверхност­ ной энергии при образовании «языка» перекрывается уменьшени­ ем накопленной при деформации энергии.

Участком, от которого начинается выгибание высокоугловой границы, может быть сравнительно крупное и совершенное суб­ зерно. Образованию выступа может предшествовать также коалесценция субзерен в одном из зерен вблизи его границы (рис. 22).

Рис. 22. Схема формирования выступа коалееценцией субзерен около высокоугловой границы (С. С. Горешк):

а —до 'коалооценщии; б — после коалесцеиции субзерен « миграции участка высокоуглозой границы

Такая коалесценция создает крупный и весьма совершенный по структуре участок, способный к «поеданию» своего окружения.

На рис. 23 виден светлый выступ на левом зерне, почти пол­ ностью свободный от дислокаций. -Справа от него в соседнем зер­ не видны темные сплетения дислокаций с высокой плотностью. Мигрирующая граница выступа «выметает» эти дислокации. Выс­ туп отделен от своего зерна довольно резкой границей, левее которой плотность дислокаций высокая. Прорастание почти сво­ бодного от дислокаций крупного субзерна в соседнее зерно с по­ вышенной плотностью дислокаций создает в нем зародыш рекрис­ таллизации. Механизм зарождения рекристаллизованных зерен путем вызванной наклепом миграции отдельных участков (разме­ ром порядка 1 мкм) уже существующей высокоугловой границы наблюдали в алюминии, меди, серебре, никеле и железе после ма­ лых и средних деформаций. После больших деформаций основным становится другой механизм зарождения рекристаллизованных зерен, связанный не с выгибанием существующих, а с образова­ нием новых высокоугловых границ.

В тех участках деформированного зерна, где решетка имеет

56

пенному превращению субзерна в собственно центр рекристалли­ зации, окруженный высокоугловой границей.

С ростом степени деформации, как отмечалось в § 5, ячеистая и

отдельных малоугловых границ приводит к постепенному образо­ ванию высокоугловой границы окружающей участок слившихся субзерен, который и является центром рекристаллизации. В од­ ной из работ показано, что такой центр в алюминии растет вна­ чале из-за присоединения соседних субзерен путем коалесценции, затем вследствие коалесценции и миграции его границ и, наконец, механизм коалесценции субзерен полностью сменяется механиз­ мом миграции высокоугловой границы в стороцу деформирован­ ной матрицы.

При реализации любого из рассмотренных механизмов зародышеобразования ведущую роль играют диффузионные процессы, в частности переползание дислокаций, объемная диффузия, необ­ ходимая для поворота субзерен (см. § 7), и др. Поэтому образо­ вание центров рекристаллизации — термически активируемый про­ цесс, ускоряющийся с ростом температуры.

Возврат, предшествующий рекристаллизации, влияет на зародышеобразование, причем влияние это двойственное.

Отдых всегда должен в той или иной степени затруднять за­ рождение центров рекристаллизации, так как уменьшение концент­ рации вакансий при отдыхе замедляет диффузионные процессы, контролирующие скорость формирования центров рекристалли­ зации.

Более сложно влияние полигонизации. Если в деформирован­ ном металле по всему объему одновременно и с примерно одина­ ковой скоростью формируются и растут субзерна, то они могут достигнуть большого размера и высокого совершенства, а грани­ цы между ними останутся малоугловыми. Такая полигонизация затрудняет рекристаллизацию. При отжиге после деформации, для которой характерны более равномерное распределение дисло­ каций и малый избыток дислокаций одного знака, далеко зашед­ шая полигонизация (рекристаллизация на месте) приводит к образованию столь совершенной субструктуры со стабильной сет­ кой малоугловых границ, окружающих крупные субзерна, что

58

первичная рекристаллизация не наблюдается вплоть до точки плавления. Поэтому в данном случае можно говорить, что воз­ врат — это процесс, конкурирующий с рекристаллизацией.

Если же в деформированном металле дислокации распределе­ ны неравномерно, имеются участки с большим избытком дислока­ ций одного знака и ячейки, то ускоренная полигонизация в пред­ почтительных местах приводит к образованию крупных субзерен,, которые растут за счет соседей, быстро «набирают» угловую разориентировку на своей границе и превращаются в центры рекрис­ таллизации. Такая полигонизация является начальным этапом

ности» для более медленной полигонизации, опережая полигонизацию. Это положение характерно для отжига поликристаллов после средних и больших деформаций.

2. Температура начала рекристаллизации

При разработке режимов термической обработки и для других целей необходимо уметь экспериментально фиксировать начало появления рекристаллизованных зерен сравнительно простым ме­ тодом. При решении большинства прикладных задач условное начало рекристаллизации определяют с помощью световой микро­ скопии по появлению первых обычно более светлых равноосных зерен на фоне сильнее травящейся деформированной матрицы или рентгеновским методом по появлению точечных пятен («уко­ лов») на размытых интерференционных линиях рентгенограммы. Каждое такое пятно соответствует отражению рентгеновских лу­ чей от рекристаллизованного зерна размером 2—5 мкм. Световая микроскопия надежно выявляет рекристаллизованные зерна после достижения ими размера 10—60 мкм. Иногда начало рекристал­ лизации определяют по началу интенсивного падения твердости или предела прочности. Но, как будет показано в § 13, этот метод пригоден не для всех материалов.

Температура появления рекристаллизованных зерен, т. е. тем­

пература начала рекристаллизации (ip ), не является физичес­ кой константой, такой как точка плавления или модуль упругос­ ти. В отличие от температуры фазового равновесия температура начала рекристаллизации зависит от времени отжига, что вытека­ ет из анализа рис. 20. Если время отжига составляет 1000 мин, то при температурах 325, 350 и 370°С первичная рекристаллиза­ ция успевает полностью закончиться, а при 310°С она еще толь­ ко начинается. При времени отжига 10 мин начало рекристалли­ зации фиксируется при 370°С, а при более низких температурах новые зерна не обнаруживаются. Следовательно, при длительнос­

ти отжига 1000 мин ip = 310°С, а при 10 мин i" —370°С.

Другой фактор, сильно влияющий на температуру начала ре­ кристаллизации,— степень деформации при обработке давлением.

59