6. В комплексной терапии гастрита с пониженной кислотностью применяют лекарственные средства - кислоту никотиновую и никотинамид, при оценке качества которых необходимо решить следующие вопросы:

Никотиновая кислота – умеренно растворима в воде, никотинамид – легко растворим в воде

Общие реакции

Реакции разложения кислоты никотиновой и никотинамида происходят при нагревании с кристаллическим карбонатом натрия. Образуется пиридин, который легко обнаружить по характерному запаху:

Характерные окрашенные продукты образуются с 2,4-динитрохлорбензолом в спиртовой среде после добавления раствора гидроксида натрия. В щелочной среде происсходит образование неустойчивой соли пиридиния, имеющей желтую окраску, которая после размыкания цикла превра­щается в производное глутаконового альдегида (полиметиновое соединение), окрашенное в бурый или красный цвет с различными оттенками). Затем окраска постепенно исчезает, так как в результате гидролиза образуются 2,4-динитро-нилин и глутаконовый альдегид (желтого цвета)

Общей на производные пиридина (и другие третичные амины) является цветная реакция с лимонной кислотой и уж-сусным ангидридом. При нагревании на водяной бане пикамилона с этими реактивами появляется фиолетовое окраши­вание.

Как азотсодержащие соединения никотиновая кислота и никотинамид дают реакцию с общеалкалоидынми осадительными реактивами, например с пикриновой кислотой – желтый осадок, с реактивом Драгендорфа – желто-оранжевый.

Частная реакция:

Кислота никотиновая ввиду кислотных свойств ее растворов образует окрашенные нерастворимые соли, напр.-с ионами меди (II) — осадок синего цвета (никотинат меди). В качестве реактива ФС рекомендует ацетат меди:

Никотинамид при действии растворов щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:

Никотиная кислота – амфотерное соединение. Основные свойства (за счет атома азота) используют при титровании методом неводного титрования. Растворитель ледяная уксусная кислота, титрант: 0,1 М хлорная кислота. Кислотные свойства используют при титровании 0,1 гидроксидом натрия, индикатор фенолфталеин.

Никотинамид содержит блокированную карбоксильную группу, поэтому возможно только неводное титрование по третичному атому азота:

Для количественного определения никотиновой кислоты метод Кьельдаля использовать нельзя без предварительной минерализации, а никотинамид – можно.

Заключается в гидролизе препарата до аммиака действием гидроксида натрия

Аммиак отгоняют в сборник с борной кислотой, при этом образуется аммония борат:

Аммония борат титруют раствор 0,1 хлороводородной кислоты

СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА 14

В лабораторию аптечного склада поступило на анализ сырье - «Алтея корни» (очищенные, цельные). Необходимо проверить подлинность сырья и содержание в нём примесей.

Согласно ГФ 11, вып.2 ст 64. Числовые показатели. Цельное сырье. деревянистых корней не более 3%; корней, плохо очищенных от пробки, не более 3%.

Сырье не соответствует требованиям ФС, необходимо провести отделение примесей и повторно провести анализ.

Radices Althaeae КОРНИ АЛТЕЯ

Алтей лекарственный - Althaea officinalis

Алтей армянский - Althaea armeniaca

Сем. мальвовых – Malvaceae

Корни (Radices) — собранные в уста­новленные нормативными документами сроки, освобождённые от надземных ча­стей, очищенные от земли, цельные или разрезанные на куски, свежие или высу­шенные корни и иногда части подземных столонов.

Внешние признаки: Корни очищенные от пробки, почти цилиндрической формы или расщепленные вдоль на 2-4 части, слегка суживающиеся к концу, длиной 10-35 см и толщиной до 2 см. Поверхность корня продольно - бороздчатая с отслаивающимися длинными, мягкими лубяными волокнами и темными точками - следами отпавших или отрезанных тонких корней. Излом в центре зернисто - шероховатый, снаружи волокнистый. Цвет корня снаружи и в изломе белый, желтовато - белый (алтей лекарственный) или сероватый (алтей армянский). Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковатый с ощущением слизистости.

Деревянистые корни определяют: реакцией с флороглюцином и соляной кислотой – одревесневшие оболочки клеток приобретают вишневое окрашивание, интенсивность которого определяется степенью лигнификации

Лигнификация нарушает процесс выделения из корней слизи при их смачивании.

Качественной реакцией подтверждено наличие слизи.