Многокомпонентные наноструктурированные покрытия на основе нитридов

–Установить ток на оснастке с ТИ и ПТ и тестовыми образцами

1,2 А.

–Провести ионную очистку ТИ и ПТ и тестовых образцов в течение 1…5 мин.

–При кратковременной ионной очистке (tИО = 5 мин, Vнагр.подл =

=70 К/мин) подать с высоковольтного источника на оснастку с ТИ и ПТ и тестовыми образцами с температурой отпуска его материала до

Тотп = 773 К высокое напряжение не более 600 В. В случае, если Тотп ≤ 1023 К высокое напряжение можно увеличить до Uвыс = 1000 В

=45 К/мин.

–Для равномерного нагрева ТИ и ПТ по всему сечению, снижения отрицательных факторов технологической наследственности и стабилизации структуры материала ТИ и ПТ после ее предварительной механической обработки необходимо увеличить продолжительность ионной очистки до 30…60 мин и уменьшить скорость нагрева ТИ и ПТ до 10…25 К/мин. При увеличении продолжительности ионной очистки высокое напряжение повышать постепенно либо производить преры-

вистую обработку с длительностью импульсов тока дуги 3…30 с и с паузами от 0,1…1 мин.

Примечание. Величина высокого напряжения 500…1000 В и продолжительность его подачи зависит от типа ТИ и ПТ, температуры отпуска его материала, габаритов, веса и размеров режущей кромки ТИ

итребуемой температуры ТИ и ПТ и тестовых образцов для начала осаждения МП. При обработке инструмента с неравномерным сечением с целью выравнивания температуры допускается производить прерывистую обработку с длительностью импульсов тока дуги 3…30 с

ис паузами от 0,1…1 мин. При ионной очистке-нагреве ТИ и ПТ с низкой температурой отпуска высокое напряжение повышается постепенно. При необходимости включить механизм вращения.

Следует обратить внимание, что скорость нагрева острых кромок ТИ и ПТ значительно выше, чем их основы. Пирометр следует наводить на острые кромки.

3.Проведение ионной очистки-нагрева ТИ и ПТ и тестовых образцов магнетронным распылителем

– Откачать вакуумную камеру до давления 0,001 Па.

– В камеру подать рабочий газ (Ar) до остаточного давления 1,0 Па.

121

–Установить на оснастке с ТИ и ПТ и тестовыми образцами отрицательное напряжение, равное 800…1000 В.

–Включить магнетроны на малых разрядных токах (1…2 А)

ипровести режим ионной очистки в течение 5…10 мин.

4.Проведение очистки-нагрева ТИ и ПТ и тестовых образцов в тлеющем разряде

– Откачать вакуумную камеру до давления 0,001 Па.

– Открыть баллоны с Ar и N2 и установить расход газа в системе газонапуска в соответствии с технологическим процессом.

– В камеру подать рабочий газ (Ar) до остаточного давления

1,2…1,4 Па.

– Включить высоковольтный источник питания.

– Поднять высокое напряжение до величины, обеспечивающей необходимую интенсивность горения тлеющего разряда. По мере снижения частоты появления микродуг необходимо плавно поднимать напряжение до 600 В. За изменением интенсивности микродуг наблюдать визуально и по показаниям амперметра. Об окончании процесса очистки в тлеющем разряде судить по отсутствию микродуг на поверхности.

– По окончании процесса очистки прекратить напуск Ar в вакуумную камеру.

Примечание. Величина высокого напряжения должна обеспечи-

вать необходимую интенсивность горения тлеющего разряда Uвыс = = 800 В. По мере снижения частоты появления микродуг и при необходимости нагрева до более высокой температуры можно плавно повышать величину напряжения. Для улучшения очистки и нагрева ТИ

иПТ в тлеющем разряде до более высокой температуры необходимо использовать резистивный нагреватель. Температура поверхности ни-

же 623 К.

5.Проведение нагрева поверхности резистивным нагревателем в процессе откачки вакуумной камеры

– Откачать вакуумную камеру до давления 0,001 Па.

– Выбрать ступень нагрева спирали резистивного нагревателя.

– Включить резистивный нагреватель.

– Нагреть ТИ и ПТ и тестовые образцы до требуемой температуры. Продолжительность нагрева зависит от температуры отпуска ТИ

иПТ и требований по равномерности нагрева по сечению. Примечание. При выборе ступени резистивного нагревателя

учесть соотношение температур: нагрева спирали резистивного нагре-

122

вателя, нагрева ТИ и ПТ и отпуска материала ТИ и ПТ. Температура нагрева спирали на 1-й ступени составляет 1033 К, на 2-й ступени –

1083 К, на 3-й – 1153 К, на 4-й – 1213 К.

При нагреве ТИ и ПТ резистивным нагревателем в течение 20 мин на 2-й ступени с вращением их температура составляет: сверла – 363 К, круглого образца из Ст.3 – 685 К, подшипника – 623 К. Следует учитывать, что при определении температуры измеряется не только температура образцов, но и температура спирали (из-за сильного теплового излучения нагревателя).

•Комплексная очистка-нагрев ТИ и ПТ и тестового образца

ввакуумной камере перед нанесением подслоя МП

1. Комплексная поочередная очистка поверхности ТИ и ПТ

втлеющем и дуговом разрядах. Провести очистку поверхности ТИ и ПТ в два этапа:

1)провести низкотемпературную очистку поверхности ТИ и ПТ

втлеющем разряде при бесконтактном нагреве поверхности ТИ и ПТ резистивным нагревателем до требуемой температуры;

2)провести ионную очистку поверхности ТИ и ПТ электродуговым испарителем в среде инертного газа с нагревом поверхности ТИ и ПТ до требуемой температуры.

2. Комплексная поочередная очистка поверхности ТИ и ПТ

втлеющем, магнетронном и дуговом разрядах. Провести очистку по-

верхности ТИ и ПТ в три этапа:

1)провести низкотемпературную очистку поверхности ТИ и ПТ

втлеющем разряде при бесконтактном нагреве поверхности ТИ и ПТ резистивным нагревателем до 373 К;

2)провести низкотемпературную очистку поверхности ТИ и ПТ

вплазме магнетронного разряда;

3)провести ионную очистку поверхности ТИ и ПТ электродуговым испарителем в среде инертного газа с нагревом поверхности ТИ и ПТ до требуемой температуры.

123

6.2. Технологический процесс получения высокоэкономичного многослойного двухкомпонентного Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с покрытия

Основная задача разработки технологии – получение высокоэкономичного многослойного Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с покрытия с комплексом стабильных физико-механических и пластичных свойств в низкотемпературных условиях ЭДИ для увеличения сопротивления поверхности ТИ и ПТ с низкой температурой отпуска действию истирающих и динамических теплосиловых нагрузок. В соответствии с разработанной технологией может быть получено высокоэкономичное многослойное Zr-•ZrNп.с-ZrNн.с•-ZrNн.с покрытие.

Оборудование, технологическая оснастка, тара:

–вакуумная модернизированная автоматизированная установка магнетронного распыления и электродугового испарения УРМЗ.279.048;

–пинцет медицинский (ГОСТ 21241–71);

–часы;

–щетка зубная (ГОСТ 6388–74).

Технологический процесс:

1.Получить задание, ТИ и ПТ у руководителя работ. Оформить запись в рабочем журнале.

2.Подготовить Ti катоды для испарения. Испаряемый материал катодов – Ti марки ВТ-1-00.

3.Протереть тканевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом, держатель для Ti катодов.

4.Протереть внутрикамерную оснастку, подложкодержатель, внутреннюю поверхность вакуумной камеры безворсовыми тканевыми салфетками, смоченными этиловым спиртом ректификатом.

5.Включить вакуумную установку.

6.Открыть вентили водяного охлаждения верхней и нижней плиты вакуумной камеры, токоподвода нагревателя и катодов установки. Проверить расход воды в сливной воронке.

7.Откачать вакуумную камеру до 1,33 Па.

8.Прогреть вакуумную камеру до температуры 333…353 К.

9.Включить нагрев воды кнопкой «Подогрев воды». При необхо-

димости форсированного нагрева автоматическим выключателем в шкафу управления включить секцию нагревателей.

124

10.Осуществить прогрев вакуумной камеры и ее дверцы путем естественной циркуляции горячей воды через бак подогрева.

11.Подготовить рабочее место. Не допускать загрязнения стола предметами, не участвующими непосредственно в технологическом процессе.

12.Подготовить технологическую оснастку.

13.Химически обработать поверхность технологической оснастки органическими растворителями.

14.Удалить с ленточек, с задней и передней поверхности сверла остатки стружки и металлических загрязнений механическим способом.

15.Химически обработать поверхности ТИ и ПТ и тестовых образцов органическими растворителями с целью снятия консервационной смазки.

16.Произвести ультразвуковую очистку (УЗО) ТИ и ПТ и тестовых образцов. Способ УЗО выбрать в зависимости от степени загрязнения ТИ и ПТ.

17.Произвести кратковременную ионную очистку-нагрев ТИ и ПТ

итестовых образцов одним электродуговым испарителем, расположенным на расстоянии 270 мм от поверхности ТИ и ПТ. Ионную очистку провести в среде инертного газа Ar при давлении в камере 0,01 Па, токе дуги 80 А с постепенным увеличением высокого напряжения до 600 В в течение 5 мин с нагревом ТИ и ПТ и тестовых образцов со ско-

ростью Vнагр.подл = 70 К/мин до Тподл = 650 К, контролируемой пирометрическим методом. Следует обратить внимание, что скорость нагрева

острых кромок ТИ и ПТ значительно выше, чем их основа. Пирометр следует наводить на острые кромки.

18.Снять высокое напряжение с оснастки с ТИ и ПТ и тестовыми образцами, не выключая дугового испарителя.

19.Подать опорное напряжение 200 В на оснастку с ТИ и ПТ

итестовыми образцами.

20.Проконтролировать величину давления аргона 1,0 Па.

21.Установить потенциометрами «Стабилизирующая катушка» ток в стабилизирующих катушках электродуговых испарителей 0,6 А.

22.Установить потенциометрами «Фокусирующая катушка» ток в фокусирующих катушках 0,2 А.

23.Установить ток дугового разряда на двух дуговых испарителях с Ti катодами 80 А.

125

24.Включить механизм вращения, нажав на кнопку «Вперед» или «Назад», ручкой потенциометра ″об″мин″ установить скорость вращения подложкодержателя 10 об/мин.

25.Провести в течение 3 мин осаждение Ti подслоя (адгезионного

слоя).

Примечание. Контролируют пирометром температуру Ti подслоя, окончательная температура не должна быть меньше 615 К.

26.Подать в камеру N2. Напуск N2 осуществить с использованием электронной системы газонапуска (формирователя газовых потоков)

иобеспечить соотношение N2 к Ar в газовой смеси 90 / 10 %.

27.Провести в течение 7 мин осаждение поликристаллического

TiN слоя за счет увеличения Тс до 645 К и Vнагр.с от 3,9 до 4,4 К/мин тремя способами:

1) увеличить опорное напряжение на оснастку с ТИ и ПТ и тестовыми образцами с 200 до 250 В и осуществить осаждение поликри-

сталлического TiN слоя при увеличении его Тс до 645 К и Vнагр.с до

4,4 К/мин;

2)увеличить давление газовой смеси с 1,0 до 1,2 или 1,4 Па и осуществить осаждение поликристаллического TiN слоя при увеличении Тс до 645 К и Vнагр.с до 3,9 или 4,4 К/мин;

3)увеличить ток дуги на дуговых испарителях с 80 до 90 А и осу-

ществить осаждение поликристаллического TiN слоя при увеличении Тс до 645 К и Vнагр.с до 4,1 К/мин.

Примечание. Контроль температуры осуществлять пирометром. 28. Провести в течение 20 мин осаждение наноструктурированно-

го TiN слоя за счет увеличения Тс до 725 К и Vнагр.с до 3,7 К/мин. В зависимости от использования способа в п. 26 необходимо:

1)уменьшить опорное напряжение на ТИ и ПТ до 200 В;

2)уменьшить давление газовой смеси до 1,0 Па;

3)уменьшить ток дуги на дуговых испарителях до 80 А. Примечание. Контроль температуры осуществлять пирометром.

При достижении Тс = 725 К прекратить осаждение наноструктурированного слоя. Установленные технологические параметры удерживать постоянными.

29. Повторить последовательно п. 28 не более двух раз, причем последним нанести наноструктурированный ТiN слой.

126

30.После окончания процесса осаждения многослойного

Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с покрытия отключить кнопки «Опорное напряжение» и «Ток».

31.Закрыть электромеханический затвор.

32.Через 5 мин выключить силовой блок установки.

33. Нажать кнопку «0», расположенную под кнопками «Газ 1»

и«Газ 2».

34.Закрыть редукторы на баллонах с газом.

35.Отключить механизм вращения, нажав на кнопку «Стоп».

36.Отключить подачу охлаждающей воды в электродуговые испа-

рители.

37.За 15…20 мин до выгрузки упрочненных ТИ и ПТ включить прогрев камеры согласно п. 9.

38.Охладить ТИ и ПТ и тестовые образцы с многослойным

Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с покрытием в вакуумной камере в среде Ar в течение 10 мин.

39.Охладить ТИ и ПТ и тестовые образцы с многослойным Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с покрытием в вакуумной камере без Ar – 20 мин.

40.При уменьшении температуры ТИ и ПТ и тестовых образцов до 323 К и менее напустить в вакуумную камеру воздух, нажав на кнопку «Воздух». Включить зануление.

41.Открыть крышку вакуумной камеры и произвести выгрузку упрочненных ТИ и ПТ и тестовых образцов в х/б перчатках.

42.Закрыть крышку вакуумной камеры.

43.Откачать вакуумную камеру согласно п. 7.

44.Отключить нагреватели диффузионных насосов.

45.Через 1 час после отключения диффузионных насосов закрыть форвакуумный клапан.

46.Выключить форвакуумный насос.

47.Отключить компрессор, закрыть воду.

48.Поместить упрочненные ТИ и ПТ в металлическую закрывающуюся тару.

49.Оформить записи в рабочем журнале.

50.Привести в порядок рабочее место.

51.Выходной контроль:

51.1. Визуальный контроль на равномерность цвета, дефекты поверхности, сплошности поверхности: отсутствие сколов, трещин, рако-

127

вин. Отбракованные упрочненные ТИ и ПТ отправлять руководителю работ.

51.2.Контроль микротвердости многослойного Ti-•TiNп.с-TiNн.с•- TiNн.с покрытия на тестовых образцах с использованием микротвердомера ПМТ-3.

51.3.Изготовить микрошлиф и излом из тестовых образцов.

51.4.Исследовать морфологические особенности поверхности

многослойного Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с покрытия с использованием оптического металлографического микроскопа.

51.5.Измерить на изломе толщину многослойного Ti-•TiNп.с- TiNн.с•-TiNн.с покрытия.

51.6.Изучить хрупкость многослойного Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с покрытия (отпечаток микротвердости при нагрузке 2 Н (200 гс) должен соответствовать № 1 и 2 шкалы инструкции ВИАМ).

51.7.Изучить адгезионную прочность многослойного Ti-•TiNп.с- TiNн.с•-TiNн.с покрытия при нанесении алмазным индентором сетки

синтервалом царапин 0,5 мм глубиной до основного материала. Примечание. Не должно быть сколов хотя бы в одном из углов

квадратов сетки.

51.8.Шероховатость поверхности многослойного Ti-•TiNп.с- TiNн.с•-TiNн.с покрытия должна быть не выше Rа 0,08.

51.9.На всей поверхности ТИ и ПТ не должно быть следов грязи на бязевой салфетке.

Дополнение. В соответствии с оптимальной технологией методом электродугового испарения может быть получено высокоэкономичное

многослойное двухкомпонентное Zr-•ZrNп.с-ZrNн.с•-ZrNн.с покрытие с комплексом стабильных физико-механических и пластичных свойств, обладающим дополнительно более высокой энергоемкостью.

Для получения многослойного двухкомпонентного Zr-•ZrNп.с- ZrNн.с•-ZrNн.с покрытия необходимо повторить пп. 2–51.9, заменив материал катодов с Ti на Zr.

128

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1.К внешним и внутренним факторам, влияющим на функциональные свойства слоев и многослойных покрытий в целом, относятся метод осаждения; технологические особенности и количество источников плазмы; способ термической обработки подложки; элементный

состав, метод изготовления и охлаждения катодов/мишеней и Тподл/Тпл, Тнач.с, Vнагр.с в процессе осаждения, структура, фазовый и элементный состав, свойства слоев покрытий.

2.Технологии термической обработки подложки перед осаждением МП позволяют устранить последствия технологическо-эксплуата- ционной наследственности технологических операций и переходов из-

готовления ТИ и ПТ, управлять Тподл, степенью равномерности ее нагрева, а также температурой подслоя, равной начальной температуре слоя МП.

3.Процесс структурообразования и дефектообразования материала в зоне эрозии/области распыления однокомпонентных и многокомпонентных композитных катодов/мишеней зависит от их температуры плавления, теплопроводности и элементного состава, способа охлаждения и изготовления катодов/мишеней и технологических особенностей и количества источников плазмы. Для устранения последствий технологическо-эксплуатационной наследственности технологических операций и переходов изготовления катодов/мишеней должен быть стабилизирован процесс структурообразования материала однокомпонентных и многокомпонентных композитных катодов/мишеней.

4.Закономерности фазовых и структурных превращений, изменения элементного состава слоев покрытий под влиянием ТехП формирования, технологические особенности и количество источника плазмы, процессы испарения/распыления катодов/мишеней, термической

обработки подложки процесса осаждения слоев МП выражаются в увеличении размера кристаллитов и микронапряжений КР, смене однокомпонентной текстуры на двухили многокомпонентную, изменении степени текстурированности слоев покрытий, объемных долей кубических c-TiN, c-ZrN фаз в слоях на основе TiN и ZrN. Зависимость фазового и элементного состава от ТемП осаждения позволяет по фазовому составу слоев покрытий определять ТемП его осаждения.

5. В МСЗ двухкомпонентных слоев покрытий на основе нитридов тугоплавких и/или легкоплавких металлов учтена зависимость струк-

129

туры слоев покрытий от ТехП и ТемП процесса термической обработки подложки и осаждения, способа изготовления и охлаждения катодов/мишеней, типа и количества источников плазмы, типа и количества источников плазмы на процесс структурообразования формируемых наноструктурированных и поликристаллических двухкомпонентных слоев покрытий.

6.Комплексная система контроля и управления всеми процессами, участвующими в формировании двухкомпонентных TiN, ZrN слоев покрытий, позволяет обеспечить высокий комплекс функциональных свойств и наивысшее качество ТИ и ПТ при высокой повторяемости результатов и установить оптимальные сочетания ТехП и ТемП, полностью исключающие дефектность формируемых покрытий и систем

иобеспечивающие стабильность их эксплуатационных свойств.

7.На функциональные свойства двухкомпонентных слоев на основе нитридов элементов III и IV групп Периодической системы оказывают влияние их структура, фазовый и элементный состав. Для получения МП с комплексом функциональных свойств необходимо выбирать слои не только различных материалов, но и одного материала различного строения.

8.Механизм формирования МП с градиентом структуры, фазового

иэлементного состава, комплексом высоких функциональных свойств основан на том, что для их получения последовательно осаждают двухкомпонентные слои на основе нитридов элементов III и IV групп Периодической системы с заданным строением, фазовым и элементным составом, функциональными свойствами.

9.Комплексом высоких ФМС, ИАС, коррозионных, трещиностойких и теплостойких свойств и низкой хрупкостью обладают конструкции МП на основе слоев нитридов элементов III и IV групп Периодической системы.

10.Для получения МП наивысшего качества при высокой повторяемости результатов с градиентом структуры, фазового и элементного состава и комплексом высоких функциональных свойств необходима комплексная система контроля и управления всеми процессами, участвующими в формировании покрытий, и оптимизация ТехП, полностью исключающих дефектность формируемых МП.

11.МП на основе слоев нитридов элементов III и IV групп Периодической системы могут быть использованы в горно- и нефтедобы-

130