4.3.2. Седиментометрический анализ

Седиментометрические методы определения гранулометрического состава применяют для определения содержания тонкодисперсных частиц размером менее 0,05 мм. Сущность этих методов основана на зависимости, существующей между размером частицы и скоростью ее оседания в жидкой среде. Крупные частицы оседают быстрее, чем мелкие. Зависимость между скоростью оседания частиц шарообразной формы и их размерами выражается уравнением Стокса

,

где r —радиус частицы, см; η — вязкость жидкости, пуазы (г/см·сек); V — скорость движения частицы, см/сек; γ – плотность материала частицы, г/см³; ρ— плотность жидкости, г/см³; g — ускорение силы тяжести, см/сек².

Если частицы оседают в одной и той же жидкой среде и плотность материала всех частиц одинакова, величины η, γ, ρ, g будут постоянны и соотношение их в уравнении Стокса также будет постоянным

.

После того как скорость оседания определена опытным путем, вычисляют радиус частицы r по формулам:

, или .

Обозначив , получим V = Cr .

Для частиц малых размеров характерно стационарное движение, при котором скорость оседания частиц V в см/сек определяют по формуле

,

где H – путь движения частицы по вертикали, см; t – время, за которое частица перемещается на высоту H, сек.

В этом случае размеры частиц r определяют в зависимости от скорости их оседания по формуле

.

Жидкость, применяемая при проведении седиментометрического анализа, должна хорошо смачивать частицы испытуемого материала, не реагировать с этим материалом и не вызывать коррозии аппаратуры. При анализе глин, каолинов, кварца, полевых шпатов, пегматитов и глинозема применяют дистиллированную воду, а для анализа обожженного магнезита и других материалов, которые реагируют с водой, – толуол, бензол и некоторые другие органические жидкости.

При определении гранулометрического состава силикатных материалов, которые оседают в воде при температуре 16° С, можно пользоваться табл. 4.3, в которой показана зависимость между диаметром частиц и скоростью их оседания, а также временем оседания этих частиц на 1 см.

Седиментометрический анализ по методу Н.А. Фигуровского основан на непрерывном гидростатическом взвешивании осадка, образовавшегося на чашечке весов, находящихся в анализируемой суспензии.

Таблица 4.3

Зависимость скорости оседания частиц от их диаметра

Диаметр частицы, мм	Время оседания частицы на 1 см	Скорость оседания частицы, см/сек
0.05 0,01 0,005 0,001	5 сек 50 сек 36 мин 2 ч 24 мин	0,2 0,02 0,00046 0,00011

Прибор Н. А. Фигуровского для седиментометрического анализа, который иногда называют седиментометрическими весами, показан на рис. 4.1. На вертикальной стойке 6 весов закреплено кварцевое коромысло 4 длиной 20–30 см, на крючке которого подвешена стеклянная чашечка диаметром 3,5–4 см и высотой 4– 5 мм. В центр чашечки впаяна стеклянная нить, заканчивающаяся крючком. Диаметр нити уменьшается с 2 мм у дна чашечки до 0,5 мм у крючка. Коромысло крепится к стойке зажимом 5.

Рис. 4.1. Прибор Н.А. Фигуровского для седиментометрического анализа: 1 – стеклянная чашечка, 2 – стеклянный цилиндр, 3 – ось микроскопа, 4 – кварцевое коромысло, 5 – зажим, 6 – стойка

Анализируемую суспензию наливают в стеклянный цилиндр 2 высотой 30–40 см и диаметром 5–6 см. На наружную поверхность цилиндра наклеивают шкалу из миллиметровой бумаги для измерения высоты столба суспензии. С увеличением длины кварцевого коромысла и уменьшением его диаметра точность определения возрастает.

В связи с оседанием частиц суспензии на дно стеклянной чашечки вес чашечки постепенно увеличивается и кварцевое коромысло соответственно деформируется. До начала проведения анализа деформация кварцевого коромысла в зависимости от веса стеклянной чашечки с осевшими в нее частицами должна быть протарирована. Наблюдая за прогибом конца кварцевого коромысла, непрерывно определяют приращение веса стеклянной чашечки. Деформацию кварцевого коромысла измеряют с помощью отсчетного микроскопа. Цена деления шкалы отсчетного прибора должна быть не менее 0,1 мм при фокусном расстоянии 15–30 см.

Проведение анализа по методу Н. А. Фигуровского затрудняется, и точность этого анализа уменьшается в том случае, если частицы оседают со скоростью более 1 см/сек. Поэтому частицы, которые оседают с указанной скоростью, необходимо выделить из суспензии путем ее отстаивания.

Отсчетный микроскоп устанавливают так, чтобы конец кварцевого коромысла, на котором подвешена стеклянная чашечка, оказался в фокусе микроскопа. Точка, по которой отсчитывают деформацию кварцевого коромысла, должна быть в начале шкалы микроскопа.

При анализе глин и каолинов суспензию в стеклянном цилиндре взмучивают так же, как при анализе по пипеточному методу. Взболтав суспензию, стеклянный цилиндр быстро ставят на место, опускают в него стеклянную чашечку и подвешивают ее на крючок кварцевого коромысла. При этом стеклянная чашечка не должна касаться стенок цилиндра, в котором находится суспензия с анализируемым материалом.

Суспензию можно взмучивать и в другом сосуде. В этом случае стеклянную чашечку нужно подвесить к кварцевому коромыслу сразу же после того, как суспензия будет вылита в стеклянный цилиндр. В момент начала погружения стеклянной чашечки должен быть включен секундомер.

Первый отсчет положения кварцевого коромысла (седиментометрических весов) производят не ранее, чем прекратятся колебания коромысла, но не позднее чем через 10–20 сек после начала опыта. Последующие отсчеты выполняют при перемещениях конца кварцевого коромысла на одно или несколько делений шкалы отсчетного микроскопа.

Для расчетов необходимо знать высоту оседания частиц, которую определяют с помощью миллиметровой шкалы по расстоянию от верхнего уровня суспензии в стеклянном цилиндре до дна стеклянной чашечки в начале и конце опыта.

Продолжительность опыта зависит от степени дисперсности анализируемого материала. Момент окончания седиментометрического анализа по методу Н. А. Фигуровского определяют по неподвижному положению конца кварцевого коромысла или по осветлению суспензии.

К достоинствам седиментометрического анализа по методу Н. А. Фигуровского относятся простота определения и точность полученных результатов.