4.2. Определение удельного и объемного веса материалов пикнометрическим методом

Удельным весом называется вес единицы объема материала в абсолютно плотном состоянии, т. е. без пор и пустот. Удельный вес γ_y определяют по формуле

г/см³,

где g - вес образца, высушенного до постоянного веса, г; V_и - объем образца в абсолютно плотном состоянии, см³; V_об -общий объем образца, см³; V_пор - объем имеющихся в образце пор, см³.

При определении удельного веса пикнометрическим методом находят объем жидкости, вытесняемой из пикнометра навеской испытуемого материала, удельный вес которой известен.

Пикнометр представляет собой узкогорлую мерную колбу объемом 25, 50 или 100 мл с удлиненной шейкой. Точность определения удельного веса пикнометрическим методом зависит от того, насколько полно удален воздух из порошка испытуемого материала. В целях удаления воздуха из порошка пикнометр с навеской частично заполняют жидкостью и кипятят в течение 30 мин.

Воздух из порошка можно удалить путем вакуумирования в течение 30 мин при остаточном давлении не более 3-4 мм рт. ст.

Отобранную для определения удельного веса пробу испытуемого материала в количестве 50-100 г высушивают в сушильном шкафу. Для правильного определения объема пористого материала в абсолютно плотном состоянии материал предварительно измельчают в агатовой ступке и пропускают сквозь сито с сеткой № 0063. Затем его просушивают в сушильном шкафу до постоянного веса в течение 2 ч при температуре 110° С. Часть высушенного материала (5 - 15 г) всыпают в пикнометр.

Взвешивают пикнометр с навеской на аналитических весах, затем наполняют пикнометр жидкостью (водой, керосином, толуолом, ксилолом) до половины объема и кипятят в течение 30 мин. Затем, после охлаждения до комнатной температуры, в пикнометр доливают жидкость до метки. Охлажденный пикнометр с жидкостью и навеской опять взвешивают на аналитических весах.

Пикнометр с навеской и инертной жидкостью помещают под колокол вакуумной установки. Продолжительность пребывания пикнометра под вакуумом 30 мин. Затем инертную жидкость доливают до метки пикнометра и взвешивают его.

4.3. Определение гранулометрического состава

Гранулометрический (зерновой) состав материалов, применяемых при изготовлении керамических изделий, в значительной мере характеризует свойства используемого сырья, формовочных масс, полуфабрикатов и готовой продукции.

4.3.1. Ситовой анализ

Ситовой анализ служит для разделения материалов на ряд фракций в зависимости от размеров отдельных зерен. Наиболее точные результаты получаются для частиц с размерами крупнее 0,1 мм. Вследствие слипания частиц с размерами менее 0,1 мм ошибка при измерении может быть значительной. Кроме того, точность результатов ситового анализа зависит от качества сит, продолжительности просеивания испытуемого материала и его влажности.

Для проведения ситового анализа применяют штампованные (пробивные), плетеные и тканые сита. Номера сеток в ситах равны размеру стороны ячейки в свету, выраженному в миллиметрах, т. е. характеризуют максимальный размер просеявшихся частиц (ГОСТ 3584—53). При размерах ячейки менее 1 мм в обозначении номера сеток запятая после нуля не ставится.

Сетки нормированных сит изготовляют из бронзовой, медной, латунной, стальной (низкоуглеродистой и нержавеющей) проволоки, а также из шелковых нитей.

Ситовой анализ можно проводить с помощью одного сита, если нужно разделить материал на две фракции, или набора сит с различной величиной ячеек, если требуется разделить материал на несколько фракций.

Ситовой анализ осуществляется мокрым и сухим способами. По мокрому способу определяют дисперсность глин, каолинов, тонко измельченных материалов мокрого помола и шликера. При этом испытуемый материал, высушенный до постоянного веса, осторожно разрыхляют в фарфоровой ступке, легко нажимая на него пестиком.

Навеску разрыхленного материала в количестве 100 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в стеклянную или фарфоровую чашку и заливают водой, после чего она отстаивается в течение 20 мин. Затем материал тщательно растирают жесткой волосяной кистью, отделяя глинистые частицы от примесей.

Полученную суспензию выливают на сито, которое предварительно хорошо очищают щеткой, чисто моют и сушат до постоянного веса. Каждое сито из набора, включая сплошное донышко, взвешивают с точностью до 0,01 г на технических весах. Сито непосредственно перед сливанием суспензии смачивают водой с обеих сторон.

Чтобы отверстия сита не забивались, его помещают в плоский сосуд с водой, при этом отверстия тщательно промывают, осторожно поднимая и опуская сито. Находящуюся в сосуде суспензию процеживают через сито и периодически доливают в сосуд воду, пока стекающая из сита вода не станет совершенно прозрачной. Остаток на сите смывают водой в фарфоровую чашку и высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при 110° С.

Поскольку навеска испытуемого материала была взята в количестве 100 г, вес остатка на сите, выраженный в граммах, численно равен процентному содержанию в испытуемом материале фракции, оставшейся на сите. Для определения гранулометрического состава остатка производят его ситовой анализ по сухому способу.

Для определения содержания мелких фракций пользуются ситами № 021, 0085, 0063 и 0042, характеристика которых приведена в табл. 4.1.

Таблица 4.1

Характеристика сит нормальной плотности, применяемых при мокром способе ситового анализа

Номер сетки	Номинальный размер стороны ячейки в сетке, мм	Диаметр проволоки сетки, мм	Число ячеек на 1 см2 сетки	Живое сечение сетки, %
021 0085 0063 0042	0,21 0,085 0,063 0,042	0,12 0,055 0,04 0,03	920 5100 9400 19300	40,5 37 37,5 33,9

Содержание гранулометрической фракции в шликере А определяют по формулам:

А= %

или

А= %,

где g₁ – вес высушенного остатка на сите, г; g₀ – вес сухого вещества шликера, г; g – навеска взятого для анализа шликера, г; W_а – абсолютная влажность шликера, %.

К достоинствам мокрого способа определения гранулометрического состава можно отнести точность, быстроту получения результатов и относительную универсальность этого метода, т. е. возможность пользоваться им при испытании глин и каолинов различных месторождений.

Ситовой анализ по сухому способу производится для определения зернового состава испытуемого материала (плавней, пресс-порошка, используемого при полусухом прессовании керамических изделий, и т. д.) в тех случаях, когда добавка воды к этому материалу искажает результаты определения.

Пробу материала, которая будет подвергнута ситовому анализу по сухому способу, высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу, затем навеску материала 100 г помещают в верхнее (наиболее грубое) сито набора сит.

Набор сит включает в себя от 3 до 5 обечаек с натянутыми ситами, а также сплошное донышко и крышку. На каждой обечайке указывают диаметр отверстия сита и его номер. Сито представляет собой цилиндрическую металлическую обечайку (обойму) диаметром 15 см и высотой 5 см. Внутри обечайки на расстоянии 1 см от ее нижнего края плотно закреплено сито.

Нижняя наружная и верхняя внутренняя части обечайки расточены на конус, поэтому нижнюю часть любой обечайки можно плотно вставить в верхнюю часть каждой из обечаек, входящих в набор сит. Можно так составить набор сит, чтобы испытуемая навеска одновременно просеивалась через все сита. Сита в наборе размещают одно над другим в порядке уменьшения отверстий в сетках, сито с наибольшими размерами отверстий помещается вверху набора, с наименьшими – внизу. При сухом способе ситового анализа применяют сита с сетками, характеристика которых приведена в табл. 4.2.

Таблица 4.2

Характеристики сит нормальной плотности, применяемых при сухом способе ситового анализа

Номер сетки	Номинальный размер стороны ячейки в сетке, мм	Диаметр проволоки сетки, м м	Число ячеек на 1 см2 сетки	Живое сечение сетки, %
05 042 0355 03 025 021 018 015 0125 0105 0085	0,5 0,42 0,355 0,3 0,25 0,21 0,18 0,15 0,125 0,105 0,085	0,25 0,22 0,2 0,16 0,14 0,12 0,11 0,095 0,08 0,07 0,055	117 244 325 476 660 920 1190 1670 2400 3270 5100	44,7 43 41 42,4 41 40,5 38,6 37,5 37,2 36 37

Нижнее сито, через сетку которого проходят самые мелкие частички, вставляется в сплошное донышко. На верхнее, самое крупное сито, надевают сплошную крышку.

Вручную испытуемый материал рассеивают путем многократного встряхивания и частых толчков. При этом набор сит следует держать в наклонном положении, постепенно поворачивая вокруг оси.

К достоинствам определения гранулометрического состава методом ситового анализа по сухому способу относится быстрота получения результатов и их достаточная точность, универсальность данного метода, т. е. возможность пользоваться им при испытании песка, а также молотых материалов – шамота, полевого шпата, пегматита и пр., к недостаткам – возможность применения его только для анализа сравнительно крупных фракций.