Экспериментальная часть Получение полимеров методом полимеризации

Опыт 1.1. Блочная полимеризация стирола или метилметакрилата

В широкую пробирку с обратным воздушным холодильником внесите 3 мл стирола, несколько кристалликов перекиси бензоила (С₆Н₅СОО)₂ и нагревайте в течение часа над плиткой. По окончании процесса образовавшийся полимер представляет собой густую, прозрачную массу, которая при охлаждении затвердевает.

Опыт 1.2. Эмульсионная полимеризация стирола

Этот метод позволяет вести процесс с большой скоростью при умеренной температуре и получать полимер с большой степенью полимеризации.

Основными компонентами реакционной среды при эмульсионной по­лимеризации являются мономер, дисперсионная среда (вода), эмульгатор (ПАВ) и водорастворимый радикальный инициатор. В результате реакции образуется коллоидный раствор полимера в воде, который называется латексом. Схема установки для получения стирола приведена на рис. 1.

Рис. 1. Схема установки для получения стирола: 1 – реакционная колба; 2 – обратный холодильник; 3 – водяная баня; 4 – электроплитка; 5 – термометр; 6 – мешалка

А. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и быстро работающей мешалкой ( рис. 1), введите 67 мл воды и 1 г стеарата натрия (мыла). После растворения стеарата натрия в колбу налейте 30 г стирола и нагревайте смесь при работающей мешалке на водяной бане до 85 - 90 ⁰С. Через 10 мин по достижении требуемой температуры в колбу через тубус влейте из пипетки по каплям 2 мл 33 – 35%-й раствор перекиси водорода (Н₂О₂). При этом мешалку ни в коем случае нельзя останавливать! Изменение цвета жидкости до молочно-белого, а также выпадение хлопьев при приливании капли кислоты к пробе показывает, что идет полимеризация.

Процесс полимеризации ведется в течение 2-х часов. По окончании реакции колбу охладите, разберите установку и затем разрушьте эмульсию добавкой разбавленного раствора соляной кислоты или хлорида натрия (NaCl). Выпавший полистирол отделите от жидкости декантацией или на фильтровальной воронке под вакуумом, промойте теплой водой, а затем высушите на воздухе.

Б. Процесс полимеризации можно провести по упрощенной методике. Для этого в коническую колбу на 100 мл внесите 20 мл дистиллированной воды и 0,5 г стеарата натрия, нагрейте до 60 °С и интенсивным перемешиванием добейтесь полного растворения мыла и образования устойчивой пены. Добавьте к мыльному раствору 3 мл стирола и при постоянном энергичном перемешивании внесите в колбу по каплям заранее приготовленный раствор инициатора (5 мл дистиллированной воды и 0,1 г персульфата аммония ((NH₄)₂S₂O₈).

Всю массу в колбе ~ 30 минут осторожно нагревайте ~ при 80 °С на водяной бане, при этом интенсивно перемешивая ее до образования густого, однородного на вид белого продукта – латекса. После охлаждения массы влейте в нее раствор алюмокалиевых квасцов (КAl(SO₄)₂ • 12 Н₂О) и наблюдайте при этом разрушение эмульсии и выделение хлопьев полимера.

• Напишите уравнение реакции образования полистирола, выделите три стадии процесса, учитывая его радикально-цепной (гомолитический) механизм.

• Укажите основные направления использования блочного полистирола и латекса.