5.2. Экспериментальная установка и методика наблюдения ямр

Исследование ЯМР осуществляется на лабораторном макете спектрометра, схема которого представлена на рис. 4.1.

Рис. 5.1. Блок-схема ЯМР спектрометра.

Магнитное поле с индукцией B₀создается электромагнитом1, который подключен к регулируемому источнику постоянного тока5. Электромагнитное поле частотысоздается в катушке3, подключенной к генератору высокой частоты9. Исследуемое вещество2помещают в катушку индуктивности3, которая является частьюLC– контура генератора высокой частоты– автодина9. Поглощение энергии электромагнитного поля при ЯМР приводит к уменьшению добротности катушки индуктивности3. В результате сопротивлениеLC-контура генератора9 возрастает, что приводит к уменьшению амплитуды генерируемых колебаний. Изменение амплитуды генерируемых колебаний преобразуется после детектирования в сигнал переменного тока – сигнал ЯМР, который после соответствующего усиления (блок8) подается наY– вход осциллографа7. Модуляция магнитного поля осуществляется с помощью модуляционных катушек4.

Автодин, детектор, усилитель, модуляционный генератор и осциллограф являются составными элементами прибора Ш1-1. Модуляционные катушки 4 и катушка3с исследуемым образцом2оформлены конструктивно в виде отдельного сменного датчика. Объектами исследования служат вещества с ядрами водородаH¹(датчик №3), литияLi⁷(датчик №4) и дейтерияH²(датчик №5).

Поглощение энергии электромагнитного поля ядрами можно наблюдать двумя способами.

1. При неизменном значении индукции поля B₀непрерывно изменяют частоту₀электромагнитного поля. Ядерный магнитный резонанс наступает при выполнении равенства=₀=g_I_NB₀/ħ.

2. При фиксированной частоте ₀электромагнитного поля непрерывно изменяют индукцию магнитного поляB.При индукции поляB =B₀ = ħ₀/(g_I_N) выполняется равенство (5.5) и возникают индуцированные квантовые переходы.

В основу работы спектрометра ЯМР использован второй способ, подробное описание которого представлено в работе №3 «Исследование эффекта Зеемана методом индуцированных квантовых переходов электронов в атоме».

5.3. Задание по подготовке к работе

1. Детально изучить раздел «Общие сведения и исследуемые закономерности» данной работы. Представить в первой части отчета основные соотношения, относящиеся к изучаемым закономерностям.

2. Изучить блок-схему экспериментальной установки и метод наблюдения сигналов резонансного индуцированного поглощения. Ознакомиться с правилами эксплуатации магнитометра Ш1-1, источника питания.

3. Оценить по соотношению (5.5) частоту резонансного поглощения ν₀ = ω₀/2π ядрами H¹,H²,Li⁷ при значениях индукции поля В₀=0,3 Тл; 3 мТл.

4. Рассчитать по формуле (5.4) значения магнитных моментов в ядерных магнетонах для указанных в табл. 5.1 ядер.

5. Выполнить индивидуальное задание №4.

5.4. Указания по выполнению наблюдений

1. Перед началом эксперимента выдержать приборы включенными в течении 5-10 мин. Установить напряжение генерируемых колебаний, соответствующее 4…10 делениям стрелочного индикатора. Ручку «УСИЛЕНИЕ» установить таким образом, чтобы на экране осциллографической трубки наблюдалась «шумовая дорожка». Установить переключатель «КОНТРОЛЬ УРОВНЯ» в положение «МОДУЛЯЦИЯ». Ручкой «МОДУЛЯЦИЯ» установить ток модуляции, соответствующий 10 делениям стрелочного индикатора. Установить ток электромагнита, указанный на панели прибора.

2. Поместить датчик №3 (из комплекта прибора Ш1-1) в центр зазора электромагнита. Переключатель «ОБРАТНАЯ СВЯЗЬ» установить в положение Ш. Медленно вращая ручку «ЧАСТОТА» от 6,2 МГц до 7 МГц, добиться появления на экране осциллографа сигнала ЯМР. Отличительной особенностью сигнала является его исчезновение при изменении напряжения источника на 2–4 В. Переключателем «МОДУЛЯЦИЯ» уменьшить модуляционный ток до значения, при котором сигнал ЯМР наблюдается на экране осциллографа. Ручкой «ФАЗА» добиться наложения резонансных кривых прямого и обратного хода тока модуляции. Ручкой «ЧАСТОТА» совместить максимум резонансных кривых с центром горизонтальной развертки осциллографа. Определить частоту генератора прибора по градуировочной кривой на передней панели прибора Ш1-1.

3. Снять зависимость протонной резонансной частоты от силы тока I_эмэлектромагнита. Для этого измерять силу тока электромагнита в пределах и с шагом, указанными на панели прибора. Для каждого значения тока определить значение резонансной частотыν_0i.

4. Для датчика №3 (протоносодержащий образец) установить частоту генерации автодина ν′₀₁= 7,5 МГц. Изменяя ток в электромагните, добиться появления сигнала ЯМР на экране осциллографа. Оба графика совместить в центре экрана. Определить значение тока электромагнитаI_эм. Измерения повторить при двух других значениях частотыν″₀₁= 8,5 МГц,ν'''₀₁= 9,5 МГц.

5. Измерения по п. 4 повторить с использованием датчика №4 (Li⁷) на частотахν₀₂=14; 15; 16 МГц и датчика №5 (H²) на частотахν₀₃=11; 12; 13 МГц.