Порядок виконання роботи

2.1. Одержання будівельного гіпсу

Гіпсовий камінь у кількості 100-300 г подрібнюють та розмелюють до тонини, що характеризується залишком на ситі №02 не більше 23%. Мелений порошок гіпсового каменю висипають в фарфорову склянку, яку ставлять в сушильну шафу, обладнану пропелерним змішувачем для безперервного перемішування матеріалу під час термооброблення. Термооброблення здійснюється при температурі 170⁰С протягом трьох годин.

Після охолодження досліджують отриманий продукт.

2.2.Одержання високоміцного гіпсу

Високоміцний гіпс отримують одним із двох нижчезазначених методів згідно з завданням.

Автоклавний спосіб. Гіпсовий камінь в кількості 100-300 г подрібнюють до розміру кусків 3-5 мм або тонко розмелюють. Подрібнений або розмелений матеріал кладуть у фарфорову чашку та поміщають в лабораторний автоклав. Синтез здійснюють при температурі 125⁰С і тиску водяної пари 0,13 МПа за режимом (1+2+1) год. Продукт синтезу висушують в сушильній шафі протягом 1 год при температурі 105-110⁰С. Після охолодження в’яжуче розмелюють до тонини, що характеризується залишком на ситі №02 не більше 8% та ідентифікують.

У рідкому середовищі. Рідким середовищем може бути розчин однієї із вищезгаданих солей, температура кипіння якого є в межах 105-115⁰С, наприклад, хлористого кальцію. Готують 20% розчин СаСl₂. Для цього 20 г СаСl₂ розчиняють в 100мл води. Подрібнений гіпсовий камінь до кусків розміром 3-5мм в кількості 100-300г засипають у термостійку посудину, наповнену заготовленим розчином. Як кристалічну затравку використовують подрібнений α- півгідрат в кількості 3-5% від маси гіпсової сировини. Після перемішування суспензію кип’ятять протягом 2-3 год, переносять на сито та відразу добре промивають від залишків використаної солі киплячою водою.

Вимитий продукт сушать в сушильній шафі протягом 1 години при температурі 110-130⁰С. Після охолодження отриману речовину розмелюють до тонини, що відповідає залишку на ситі №008 не більше 8% та ідентифікують.

2.3. Одержання ангідритового цементу

Гіпсовий камень в кількості 300 г подрібнюють на щелепній дробарці до одержання зерен розміром 5-10 мм, поміщають на керамічну підставку та кладуть у муфельну піч. Випал ангідритового в’яжучого здійснюють при температурі 600-700⁰С протягом 4 годин.

Випалений продукт зважують, додають 2% Na₂SO₄ або 4%CаO та розмелюють в лабораторному керамічному млині до тонини, що характеризується залишком на ситі №008 не більше 10%.

Визначають властивості отриманого в’яжучого.

2.4. Одержання естріх-гіпсу

Гіпсовий камень у кількості 300 г подрібнюють до зерен розміром 5-10 мм, зсипають на керамічну підставку та кладуть у муфельну піч. Випал здійснюють при температурі 900⁰С протягом 30 хв. Охолоджений продукт розмелюють в лабораторному млині до тонини, що характеризується залишком на ситі №008 не більше 10%.

Визначають властивості отриманого в’яжучого.

2.5. Ідентифікація одержаних в’яжучих

Для точної ідентифікації α- та β- модифікацій СаSО₄∙0,5Н₂О, одержаних під час синтезу, вдаються до одного або кількох методів фізико-хімічного аналізу.

При петрографічному методі досліджень з одержаного матеріалу готують імерсійний препарат, який можна аналізувати якісно та кількісно. У випадку якісного петрографічного аналізу препарат готують з будь-якою імерсійною рідиною (окрім води), показник заломлення якої відрізняється від показників заломлення α- і β- СаSО₄∙0,5Н₂О. Ідентифікація здійснюється при прогляданні препарату на поляризаційному мікроскопі в прямому світлі пр невеликих збільшеннях. Користуючись табл.1 за структурою та формою кристалів визначають наявність в препараті тієї чи іншої модифікації гіпсу.

У випадку кількісного аналізу, який дає повнішу інформацію про склад продуктів синтезу, визначають показники заломлення кристалів півгідрату в препараті і, порівнюючи їх з даними табл. 1, роблять висновок про модифікацію сульфату кальцію.

У зв’язку з тим, що α- та β- СаSО₄∙0,5Н₂О мають подібну будову кристалічної гратки та відрізняються тільки ступенем її впорядкованості, дифракторами модифікацій також є подібними. Тому рентгенівський метод аналізу для їх ідентифікації використовувати недоцільно.

Надійно ідентифікувати одержані продукти дозволяє диференціально-термічний метод аналізу: термограми СаSО_4∙2Н₂О, α- і β- СаSО_4∙ 0,5Н₂О суттєво відрізняються. Якщо на термограмі двоводного гіпсу його повну дегідратацію характеризують два ендотермічних ефекти при температурі 170 та 180⁰С, то півгідрати мають один ендотермічний ефект: α-СаSО_4∙ 0,5Н₂О при температурі 200-210⁰С, β-СаSО_4∙ 0,5Н₂О при температурі 170-180⁰С. Після зняття термограми одержаного в’яжучого аналізують наявні термічні ефекти, роблять висновок про присутність різних форм сульфату кальцію в матеріалі. Результати проведених досліджень записують в табл.2.