12.5.3. Центрифугирование
Центрифугирование - разделение гетерогенных систем под действием сил центробежного поля. Центробежное поле создается в центрифугах за счет вращения разделяемой жидкости в роторе, который крепится на горизонтальном или вертикальном валу и приводится во вращение электродвигателем с помощью передаточного механизма. По принципу действия различают центрифуги фильтрующие и отстойные (рис. 12.7). Последние имеют сплошной ротор, центробежное поле которого ускоряет процесс отстаивания взвеси на его внутренних стенках. Скорость отстаивания при центрифугировании значительно выше скорости отстаивания под действием силы тяжести. В фильтрующих центрифугах ротор перфорирован, внутри него укрепляется фильтрующий материал и под действием центробежной силы происходит фильтрование.
Рис. 12.7. Центрифуги фильтрующего (а) и отстойного (б) действия.
Важной характеристикой работы центрифуг является фактор разделения. Это безразмерная величина, обозначающая отношение скоростей движения твердых тел в жидкости в центробежном и гравитационном полях.
Fr = W2 R / g
где Fr - фактор разделения; W - угловая скорость вращения ротора центрифуги, 1/с; R - радиус ротора центрифуги, м; g - ускорение свободного падения, м/c2.
По величине фактора разделения центрифуги делят на две группы: 1) нормальные Fr < 3500 (ротор имеет диаметр больше 200 мм и скорость вращения составляет 700-1500 об/мин); 2) сверхцентрифуги Fr > 3500 (узкий трубчатый ротор диаметром 40-200 мм, скорость вращения от 5000 до 45000 об/мин).
По способу выгрузки различают центрифуги с ручным удалением осадка, с помощью ножей, шнеков и выталкивающих или пульсирующих поршней. В центрифугах периодического действия по мере накопления осадка ротор останавливают для выгрузки осадка или прекращают подачу раствора, уменьшают скорость вращения ротора и с помощью ножей снимают осадок и вновь включают заданную скорость ротора, продолжая процесс разделения. В центрифугах непрерывного действия постоянно осуществляются подача раствора и выгрузка разделенных продуктов.
Центрифугирование отличается от других способов разделения тем, что после формирования осадка, последний можно промыть и под действием центробежного отжима удалить из него значительную часть жидкости. После разделения в осадке остается минимальное (от 1 до 50%) количество удерживаемой жидкости. В фильтрующих центрифугах, кроме отжима, происходит и некоторое высушивание осадка циркулирующим в роторе воздухом.
12.6. Особенности технологии растворов
Водные растворы. Неустойчивы при хранении, так как возможен гидролиз, микробная контаминация, окисление и т. д. Поэтому их получают, как правило, на непродолжительный срок. В настоящее время в фармакопеях установлены нормы загрязненности микроорганизмами - не более 1000 микроорганизмов в 1 мл раствора при полном отсутствии патогенной микрофлоры.
Важно для расфасовки использовать флаконы из химически стойкого стекла марки НС-1, НС-2, чтобы не происходило его выщелачивания. За рубежом водные растворы для увеличения сроков хранения выпускают стерильными во флаконах или ампулах.
В водных растворах можно регулировать терапевтический эффект за счет изменения степени диссоциации и сольватации лекарственных веществ добавлением электролитов, ПАВ, изменением значения рН и вязкости.
Растворы на этаноле. Получают их в отдельных помещениях с соблюдением правил работы с огне- и взрывоопасными веществами. Растворение проводят в герметически закрывающихся реакторах, без нагревания. Фильтруют через друк-фильтры, так как при использовании вакуумных происходит закипание и большие потери этанола. Важным показателем качества является концентрация этанола в готовом растворе.
Масляные растворы. Масла подвержены гидролизу под действием липаз при наличии даже следов влаги и катализаторов, например солей тяжелых металлов, в результате которого образуются свободные жирные кислоты, окисляющиеся до высокореакционных гидро-пероксидов, пероксидов и свободных радикалов. Это может изменить свойства масла как растворителя и привести к взаимодействию с действующими веществами с образованием токсичных продуктов. Поэтому важными показателями качества масла и раствора являются кислотные, йодные и перекисные числа.
При получении глицериновых и масляных растворов процессы растворения и фильтрования проводят при нагревании.