Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Практикум по инструментальным методам спектроск...doc
Скачиваний:
13
Добавлен:
22.11.2019
Размер:
19.25 Mб
Скачать

Выполнение определения свободного хлора в водопроводной воде.

Для выполнения определения свободного хлора в водопроводной воде 0.5 литра водопроводной воды помещают в коническую колбу вместимостью 0.75-1.0 л, добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и около 1г йодистого калия («на кончике ножа»). Колбу с раствором ставят на магнитную мешалку и после 2-3 минут перемешивания приливают 25мл растворителя. Экстрагируют выделившийся йод в течение 5 минут. Выключают мешалку и после полного расслоения раствора отделяют экстракт с помощью делительной воронки. (Примечание. Полностью йод экстрагируется лишь при двух последовательных экстракциях. При первой экстракции экстрагируется около 90% йода и при второй — 90% оставшегося. Но мы, для экономии времени, проведем одну экстракцию и смиримся с 10%-ой ошибкой)

Регистрируют спектр экстракта и определяют оптическое поглощение при максимуме поглощения.

Регистрация спектров поглощения градуировочных растворов и экстракта йода из водопроводной воды. (см. Задание 1)

Включите прибор и компьютер, откройте программу прибора и инициализируйте прибор.

Нажав кнопку «Метод» установите параметры измерения — область сканирования 400-700нм, скорость сканирования «средняя».

Нажав закладку «Параметры прибора», установите «Оптическая плотность» (Adsorbance)

Установите базовую линию и выполните обнуление при 550 нм, как вы делали это раньше.

Откройте кюветное отделение и поместите в кюветодержатели контрольного и эталонного лучей кварцевые кюветы толщиной 1см с чистым растворителем.

Закройте кюветное отделение и нажмите на панели

Дождитесь окончания сканирования.

Сохраните полученный результат так, как Вы делаете это при работе с любой программой компьютера.

Извлеките кювету из контрольного луча, вылейте растворитель и наполните кювету первым градуировочным раствором. Вылейте раствор и наполните кювету ещё раз.

Поместите кювету в кюветодержатель контрольного луча, закройте кюветное отделение и нажмите на панели

Дождитесь окончания сканирования, запишите оптическую плотность раствора при максимуме поглощения.

Извлеките кювету из контрольного луча, вылейте раствор и ополосните кювету вторым градуировочным раствором. Для этого наполните кювету вторым градуировочным раствором, вылейте раствор и наполните кювету еще раз этим же градуировочным раствором.

Проделайте эти операции со всеми градуировочными растворами и экстрактом, содержащим выделившийся из водопроводной воды йод, не забывая ополаскивать кювету тем раствором, спектр которого Вы регистрируете.

Каждый раз записывайте оптическую плотность при максимуме поглощения и сохраняйте полученный результат.

Заполните следующую таблицу:

Концентрация, мг/мл

Оптическая плотность

С0

А0

С1

А1

С2

А2

С3

А3

С4

А4

С5

А5

Сэкстр

Аэкстр

При помощи Excel (Сервис, Анализ данных, Регрессия) определите параметры градуировочной функции.

По градуировочной функции определите сначала концентрацию йода в экстракте, а потом, умножив концентрацию на объем экстракта, содержание йода в экстракте.

М(масса йода, экстрагированного из 0.5л воды)=(кАv)/V

где к – коэффициент градуировочной функции,

А – оптическая плотность экстракта,

v – объем экстракта в мл,

V – объем воды, взятый для экстракции

А теперь осталось вспомнить школьный курс химии и рассчитать количество хлора, которое выделило из йодистого калия такое количество йода.

Атомный вес йода 126.9, хлора 35.5, калия 39,1

Методы контроля цвета томатопродуктов

(ГОСТ 8756.8-85)

Для определения цвета томатной пасты ГОСТ предусматривает два метода — фотокалориметрический и фотометрический.

Задание 3

Фотоколориметрический метод контроля цвета томатной пасты

Фотоколориметрический метод основан на измерении оптической плотности вводно-спиртовой вытяжки из томатной пасты. Измерение оптической плотности на фотокалориметре производят для синего светофильтра.

Синий светофильтр пропускает свет в области 480-450 нм. То есть при работе на спектрофотометре, где фильтров нет, а есть монохроматор, позволяющий получить любое значение длин волн, нужно будет измерить оптическую плотность при длине волны 465нм. Более точно длину волны вы определите, когда зарегистрируете спектр градуировочных растворов.

В указанном ГОСТе приведена таблица (№2), в которой сведены значения показателя цвета томатной пасты разных сортов — экстра, высшего и первого. Показатели цвета для фотокалориметрического метода указаны в мг/см3. Градуировочную функцию для нахождения этих показателей по оптической плотности вводно-спиртовых вытяжек находят по модельным градуировочным растворам иода в воде.