Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Практикум по инструментальным методам спектроск...doc
Скачиваний:
13
Добавлен:
22.11.2019
Размер:
19.25 Mб
Скачать

Практикум по инструментальным методам

Задачей практикума является ознакомление студентов с современными средствами инструментального физико-химического анализа, используемого при определении безопасности и идентификации потребительских товаров и обнаружении фальсификации. Методики анализа и соответствующие нормативные документы со временем меняются. Меняются — совершенствуются — и приборы, на которых выполняют методику определения, и программное обеспечение управления прибором, но если есть опыт работы на приборе, освоение более совершенного прибора и его программного обеспечения больших затруднений не вызывает, так как разрушен психологический барьер — страх перед высокотехнологичным оборудованием. Однако если студент не знаком с основными физико-химическими принципами, лежащими в основе методики выполнения анализа, то есть не освоил теоретическую часть курса, нажимание кнопок на приборе или окне программы, управляющей прибором, ничего не даёт.

Настоящие методические указания посвящены спектрофотометрии.

После прохождения практикума студенты должны приобрести первичные навыки работы с современными спектрофотометрами в ультрафиолетовой, видимой, ближней инфракрасной и фундаментальной инфракрасной областями и флуоресцентными спектрофотометрами. В результате приобретения этих навыков студенты должны быть подготовлены к выполнению практикумов по курсам безопасности и гигиене питания, идентификации и фальсификации продовольственных товаров и уметь определять основные направления поиска методов определения безопасности и идентификации непродовольственных товаров в простейших случаях.

Предварительное замечание

Все современные средства инструментального анализа управляются компьютером с помощью специализированных программ, поставляемых производителем оборудования. Окно, которое открывается при запуске программы, подобно окну, которое отрывается при запуске многих программ Windows и Microsoft Office. Подобным же образом организованы и промежуточные окна работы с программой и помощь. Поэтому управление прибором не должно вызывать серьезных затруднений. Следует лишь запомнить следующее:

Во время выполнения практикума менять предварительные установки прибора, то есть вносить изменения в параметры работы прибора, самостоятельно категорически запрещено. Это может привести или к поломке прибора или, в лучшем случае, к невозможности выполнить поставленную задачу. Все изменения должны быть согласованы с преподавателем.

Инструкции по работе на спектрофотометрах, приведенные в настоящих методических указаниях, не могут заменить существующих полных инструкций, однако, для предложенных задач, позволяют студентам выполнять работу самостоятельно.

Спектрофотометрия

Исторически (спектро)фотометрия — первый инструментальный метод анализа. В наше время на спектрофотометрические определения приходится около 20% работ, выполняемых в инструментальном анализе.

В лаборатории кафедры товароведения и товарной экспертизы работают три спектрофотометра в ультрафиолетовой и видимой областях — СФ-2000 СКБ «Спектр», UV-1700 и UV-2450 фирмы Шимадзу (Япония), флуоресцентный спектрофотометр RF-5301РС инфракрасный спектрофотометр с Фурье-преобразованием FTIR-8400S фирмы Шимадзу (Япония), спектрофотометр для ближней инфракрасной области Spectratar 2200 фирмы Unity Scientific.

В эксплуатационном отношении спектрофотометрия — наиболее легкий из инструментальных методов анализа. Это связано и с тем, что для получения результатов нужно относительно малое время (это не относится к получению трехмерных спектров флуоресценции), и с тем, что для регистрации (сканирования) спектра изменять возможно лишь небольшое количество рабочих параметров прибора.

Это делает спектрофотометрию удобной отправной точкой для изучения инструментальных методов анализа.

Настройки приборов будут обсуждены в каждой задаче, однако при работе на всех спектрофотометрах необходимо учесть следующее:

1. Несмотря на то, что спектрофотометры UV-1700 и UV-2450 построены по классической двухлучевой схеме (см. лекционный курс), а спектрофотометры СФ-2000 и FTIR-8400S — однолучевые, работают они с двумя лучами. В процессе работы происходит сравнение эталонного луча с контрольным. И если поглощение электромагнитного излучения при измерении эталонного луча будет слишком большим, то есть свет от источника излучения до приемника излучения не дойдет, сравнивать будет не с чем. Поэтому никаких результатов мы не получим.

2. Кюветы, в которые мы помещаем пробу, тоже поглощают электромагнитное излучение. Поэтому для сканирования ультрафиолетовых спектров необходимо использовать кварцевую кювету, а при работе на инфракрасном спектрометре необходимо согласовывать прозрачность кюветы с той областью спектра, в которой мы хотим получить данные. Подробнее об этом будет сказано в конкретных задачах.

3. Кюветы для спектрофотометрии в УФ- и видимой областях можно брать только за матированные поверхности. Перед тем, как поставить кювету в прибор, следует осторожно протереть её фильтровальной бумагой.

Кюветы для флюоресцентной спектрофотометрии следует очень осторожно брать за ребра, а не за оптическую поверхность. Перед тем, как поставить кювету в прибор, следует осторожно протереть её фильтровальной бумагой.

Кюветы для инфракрасной спектрофотометрии сделаны из галогенидов щелочных металлов и очень гигроскопичны. Поэтому брать их можно только за корпус кювет, но не за материал окошек.

4. Никаких физических усилий при работе с кюветами делать нельзя. При возникновении любых проблем следует немедленно обратиться к преподавателю.