Инфракрасная спектрофотометрия

ВНИМАНИЕ!!! Вначале вы должны включить ИК-спектрофотометр, и только потом компьютер. Иначе компьютер не опознает прибор и работа будет невозможна.

Итак:

Включите ИК-спектрофотометр.

Включите компьютер.

Найдите на рабочем столе ярлык (рис 1)

рис 1

и двойным кликом запустите программу. Откроется основное окно управления

(рис 2)

Рис. 2

Ознакомьтесь с кнопками окна. Найдите кнопку и нажмите её.

Теперь найдите кнопку и нажмите её.

Откроется спадающее меню с активной кнопкой инициализации прибора (рис. 3):

Рис 3

Нажмите её.

Появится окно (рис 5) запроса о смене “background” — «опорного спектра» (об этом чуть ниже)

Нажмите Yes и подождите.

Рис 5

Это окно исчезнет и на основном окне появятся значки, сигнализирующие о готовности прибора (интерфейс и зеркало) (рис 6)

Рис 6

Рассмотрите внимательно окно программы. На приведенном рисунке нажата кнопка (измерение)

В этом режиме вы должны установить параметры регистрации (сканирования) спектра и сканировать «опорный спектр» (background).

Что такое опорный спектр?

ИК-спектрофотометр, на котором вы работаете — это спектрофотометр с Фурье-преобразованием. Принцип его работы изложен в лекции по молекулярной спектроскопии. Этот спектрофотометр — однолучевой. Но на лекции мы говорили, что все спектрофотометры, даже однолучевые, должны работать с двумя лучами. И результат, который выдает прибор — это отношение двух лучей — опорного (или эталонного) и луча, в который поставлен измеряемый образец.

Если мы сканируем спектр образца относительно воздуха, то в качестве опорного спектра регистрируют спектр воздуха.

Если мы регистрируем раствор вещества, то в качестве опорного мы регистрируем спектр растворителя и, естественно, кюветы, куда мы наливаем растворитель.

Так как первой задачей у нас будет получение спектра полимерной пленки, то есть никакого растворителя и никакой кюветы мы использовать не будем, то опорным спектром будет спектр воздуха. То есть в кюветное отделение мы ничего в данный момент не помещаем.

Нам осталось задать режим сканирования.

Найдите в правом нижнем углу окна (рис 6) панель (рис 7):

Рис. 7

Нам нужен полный спектр полимерной пленки, то есть вся возможная область регистрации спектров. Поставим минимум 650, а максимум 4000. Это единицы абсциссы, «волновое число», «частота», показывающее, сколько раз длина волны инфракрасного излучения укладывается в 1см. Чтобы перейти к длине волны, нужно 10000 (количество микрометров в 1 см) разделить на «волновое число». Но делать этого не нужно — в современной ИК-спектрофотометрии абсцисса обозначается «волновым числом», а в старом олдриджском каталоге ИК-спектров, которым вы будете пользоваться, абсцисса обозначена в длинах волн (микроны, или микрометры), но сверху спектра приведены и волновые числа. Разница в обозначении связана с конструктивными особенностями приборов и мы обсуждали это на лекции.

Кроме диапазона сканирования необходимо установить «разрешение» спектра. Высокое разрешение необходимо для высокоточных исследований, но при этом возрастает время, необходимое для регистрации спектра. Нам достаточно 4 (мкм).

Следующий параметр — число «сканирований». Сердцем ИК-спектрофотометра является интерферометр Майкельсона. ИК-спектр с Фурье-преобразованием получается в результате перемещения («хода») подвижного зеркала в интерферометре Майкельсона. Возможно получения спектра при одном «ходе». Но спектр будет «загрязнен» шумами. Качественный спектр получают при усреднении нескольких таких спектров — нескольких «ходов» зеркала. Шумы распределены по нормальному закону и будут уменьшаться пропорционально корню квадратному из количества накопленных спектров. То есть, если мы зададим 4 сканирования, то результирующий спектр будет усредненным из четырех спектров и его шумы, в сравнении с каждым из этих четырех спектров, будут в два раза меньше. Для разрешения 4 целесообразно задать 16 сканирований — при этом мы получим качественный спектр за относительно короткий промежуток времени.

Следующая строка — «аподизация» — относится к математическому обеспечению и мы ничего переустанавливать не будем.

Строка выше предлагает нам установить режим выдачи данных — пропускание или оптическая плотность. Так как с концентрацией вещества линейно связана оптическая плотность (поглощение, абсорбция), её и установим.

После установки этих режимов мы должны зарегистрировать опорный спектр.

Для этого нажмем кнопку BKG (background) на этой панели (рис 8):

рис 8

Прибор начнет регистрацию опорного спектра и в левом нижнем углу появится информация о числе выполненных сканирований. Дождитесь конца регистрации.

Рис. 9

Опорный спектр будет иметь вид, изображённый на рисунке сверху.

Между 4000 см^-1 и 3500 см^-1 вы видите полосу поглощения, состоящую целого леса узких пиков. Такая же полоса поглощения находится между 2000 см^-1 и 1400 см^-1 . Эти полосы обусловлены содержащимися в воздухе парами воды — поглощение связано с колебаниями –О–Н-группы. В области между 4000 см^-1 и 3500 см^-1 это валентные колебания, в области между 2000 см^-1 и 1400 см^-1 — деформационные колебания (см. 2 лекцию курса).

Сильная полоса поглощения между между 2400 см^-1 и 2300 см^-1 —обусловлена поглощением диоксида углерода.

Так как следующий спектр мы будем регистрировать при тех же условиях, прибор учтет эти полосы поглощения и в результирующем спектре их не будет видно.