Задача 4 Определение свободного хлора в водопроводной воде. (выполняют на любом спектрофотометре)

Принцип определения. В больших городах источником централизованного водоснабжения служат чаще всего поверхностные воды, то есть реки и озера.

Вода из этих водоисточников должна проходить тщательную очистку. В результате этой очистки вода очищается от большинства примесей, но не от биологического (бактериального и др.) загрязнения.

Поэтому воду перед подачей в систему централизованного водоснабжения подвергают дезинфекции. Для этого её обрабатывают хлором (или его химическими соединениями).

Хлор, как известно, токсичен. И потому его остаточные содержания строго нормируют.

Для определения свободного хлора можно использовать спектрофотометрический метод.

Метод основан на вытеснении свободным хлором йода из йодистого калия по реакции:

Cl₂ + 2KJ =2KCl +J₂

Выделившийся йод, для повышения чувствительности определения, экстрагируют неполярным растворителем (гексаном, четыреххлористым углеродом), регистрируют спектр поглощения йода в области 400-600нм и по оптической плотности (максимум полосы поглощения) содержащегося в растворе йода находят его содержание в экстракте. По приведенному уравнению реакции рассчитывают содержание хлора.

Предварительно находят градуировочную функцию

С=кА

где С — концентрация йода в экстракте, мг/мл;

к — коэффициент градуировочной функции;

А — оптическая плотность раствора йода концентрации С.

Определение градуировочной функции.

Для нахождения градуировочной функции готовят основной раствор йода. Для этого помещают в мерную колбу обьемом 50 мл (колба должна быть с притертой пробкой) 50-100 мг йода, взвешивая навеску йода на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой, и доливают до метки выбранным растворителем (гексаном или гептаном, свободным от ненасыщенных углеводородов или четыреххлристым углеродом). Основной раствор помещают на 30 минут в ультразвуковую баню и затем оставляют до полной растворимости йода. Срок хранения основного раствора в бытовом холодильнике один месяц. Основной раствор целесообразно готовить заранее, так как йод растворяется медленно.

Из основного раствора готовят рабочий раствор. Для этого 5мл основного раствора помещают в мерную колбу с притертой пробкой обьемом 50мл и доливают до метки тем же растворителем. Раствор перемешивают. Срок хранения рабочего раствора в бытовом холодильнике один месяц.

Из рабочего раствора готовят серию градуировочных растворов, для чего в 5 колб с притертой пробкой вместимостью 25мл помещают соответственно 1, 2, 3, 4, 5 мл рабочего раствора и доливают до метки тем же растворителем. (Совет. Сначала налейте в колбы по 5 мл чистого растворителя, потом прилейте нужный обьем рабочего раствора, долейте чистый растворитель до начала горлышка колбы и из дозатора по каплям доведите до метки.)

Регистрируют спектры градуировочных растворов. В эталонный луч при этом помещают кювету с чистым растворителем. Определяют оптическую плотность каждого раствора при максимуме поглощения и с помощью опции «Сервис» – «Анализ данных», «Регрессия» в пакете программ Excel находят градуировочную функцию.