6 Література

1. Набиванець Б.Й., Сухан В.В., Калабіна Л.В. Аналітична хімія природного середовища. – К.: Либідь, 1996. – 304 с.

2. Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора. – ГОСТ 18190-72.

3. Коростелев П.П. Лабораторная техника химического анализа. – М.: Химия, 1981. – 312 с.

4. ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 5

Побудова градуювального графіка

для визначення Al³⁺ у водах поверхневого джерела

Мета роботи. Побудувати градуювальний графік для визначення Al³⁺ у водах поверхневого джерела.

1 Метод вимірювання

Метод вимірювання – фотоколориметричний, засновано на утворенні забарвленого комплексного з’єднання алюмінію із стильбазо.

Оптичну густину забарвлених розчинів вимірюють на колориметрі фотоелектричному концентраційному типу КФК-2 при довжині хвилі λ = 490 нм (синьо-зелений світлофільтр) в кюветі з робочою довжиною l = 30 мм.

Вимірюванню заважає присутність у воді феруму(ІІІ) і міді. Вплив іонів заліза (ІІІ), що заважає вимірюванню, може усуватися відновленням його аскорбіновою кислотою.

Присутність у воді міді з масовою концентрацією не більше ніж 0,05 мг/дм³ після додавання аскорбінової кислоти не перешкоджає визначенню алюмінію.

обладнання

Піпетки ємкістю 1, 2, 5, 10 см³

Піпетка Мора ємкістю 5 см³

Колби мірні ємкістю 50, 1000 см³

Циліндр мірний ємкістю 50 см³

Стакан ємкістю 250 см³

Папір фільтрувальний

Терези аналітичні типу ВЛР-200

Колориметр фотоелектричний концентраційний типу КФК-2

Розчини

Основний стандартний розчин, що містить алюміній 1 мг/см³

Робочий стандартний розчин, що містить алюміній 0,002 мг/см³

Н - катіонірована дистильована вода

Стильбозо, розчин індикатора з масовою часткою 0,02 %

Ацетатний буферний розчин з рН = 5,4-5,6

Кислота аскорбінова, розчин з масовою часткою 0,3 %

Приготування розчинів

1.1 Основний стандартний розчин, що містить алюміній 1 мг в 1 см³.

Розчин готують таким чином. В мірній колбі ємкістю 1 дм³ розчиняють у підкисленій дистильованій воді (до 1 дм³ дистильованої води додають 0,5 см³ концентрованої хлористоводневої кислоти), 17,584 г алюміній калій дисульфату − вода(1/12) (алюмокалієвих галунів) AlK(SO₄)₂∙12H₂O і доводять до мітки тією ж водою (підкисленою). Розчин перемішують і переливають у бутель ємкістю 1дм³.

1.2 Робочий стандартний розчин, що містить алюміній 0,002 мг/см³.

В мірну колбу ємкістю 1 дм³ наливають 2 см³ основного стандартного розчину, що містить алюміній 1 мг/см³, доводять до мітки Н - катіонірованою дистильованою водою і перемішують.

1.3 Н - катіонірована дистильована вода

Через колонку із сильним катіонітом марки КУ-2 (КУ-2-8 тощо) пропускається дистильована вода із швидкістю 5 м/год. Після цього катіоніт регенерується 3 М розчином хлористоводневої кислоти, оскільки у дистильованій воді містяться іони феруму. Зазвичай на відмивку сорбованих іонів вимагається 60-70 см³ розчину HCl, але кількість кислоти може змінюватися в залежності від ступеня забруднення катіоніту. Регенерація катіоніту проводиться до тих пір, поки у фільтраті не буде іонів купруму (ІІІ), тобто негативна реакція води на іони купруму (ІІІ) з амоній тіоцінатом  NH₄SCN. Для цього в конічну колбу ємкістю 25 см³, або пробірку, наливають фільтрат, додають туди пару крапель розчину амоній тіоцінату  .

Забарвлення фільтрату в червоний колір засвідчує утворення купрум (ІІІ) тіоцінату за реакцією:

Fe³ + 3NH₄SCN = Fe(SCN)₃ + 3NH₄⁺

Якщо ж фільтрат не забарвлюється, то регенерацію катіоніту необхідно закінчити. Після цього катіоніт промивають дистильованою водою у кількості 60-80 см³ або більше (в залежності від кількості розчину НСl, яка пішла на регенерацію катіону) до припинення кислої реакції відфільтрованої води по індикатору – метилоранжу. Метилоранж у кислому середовищі має червоне забарвлення, а при рН = 4,1 – 5 змінює свій колір на жовтий. Таки чином катіоніт промивають дистильованою водою до тих пір, поки фільтрат з метилоранжем дасть жовте забарвлення. Реакція катіоніту і його відмивка дистильованою водою дозволяє отримати (відновити) катіоніт у водневій Н - формі. Такий катіоніт знову можна використовувати для одержання Н - катіонірованої дистильованої води.

1.4 Стильбазо, розчин індикатора з масовою часткою 0,02 %.

0,0200 г стильбазо розчиняють в 100 см³ Н - катіонірованої дистильованої води і перемішують. Розчин стильбазо зберігається у склянці з темного скла протягом двох місяців (термін стійкості розчину).

1.5 Ацетатний буферний розчин з рН = 5,4 – 5,6.

Змішують 171 см³ розчину натрій ацетату з молярною концентрацією 2 моль/дм³ з 29 см³ розчину оцтової кислоти з молярною концентрацією 2 моль/дм³.

1.6 Кислота аскорбінова, розчин з масовою часткою 0,3 %

Розчиняють 0,3 г аскорбінової кислоти в 100 см³ Н - катіонірованої дистильованої води. Використовується розчин свіжоприготовленим, оскільки він стійкий протягом декількох годин.