Лабораторная работа №3. Определение интегральной теплоты растворения соли (безводной и кристаллогидрата) и расчет теплоты гидратации
Цель работы: Освоение методики калориметрических измерений и определение теплоты гидратации соли.
Задание:
Определить теплоемкость калориметрической системы.
Определить интегральные теплоты растворения безводной соли и кристаллогидрата в воде.
Рассчитать теплоту гидратации на основании полученных тепловых эффектов (по закону Гесса).
Описание калориметрической установки
Лабораторно-учебная калориметрическая установка (рис.2.1) имеет две части: рабочую А и приборный блок Б, соединенные между собой кабелем. Рабочая часть А состоит из калориметров 1 и 2, в каждый из которых помещены датчик температуры 3, мешалка 4, нагреватель 7, ампулораскалыватель 5, стакан 6 для калориметра.
Приборный блок предназначен для обработки информации, поступающей с датчиков температуры калориметров 1 и 2, и представления ее в цифровом виде, поэтому на табло температуры обозначено Т, а не Т, т.е. разность показаний рабочего и эталонного калориметров. На лицевой панели прибора имеется цифровое табло для индикации отсчета времени с надписью «время». Устройство для отсчета времени может работать в двух режимах: а) режим часов; б) режим секундомера. Для включения электронного устройства в режиме часов необходимо сначала нажать на кнопку «стоп» (для приведения устройства в исходное состояние). На табло должно высветиться показание 00000. После чего необходимо нажать на кнопку «пуск». После однократного нажатия на кнопку «пуск» электронное устройство переводиться в режим таймера и каждые 10 с подается звуковой сигнал. При повторном нажатии на кнопку «пуск» электронное устройство переводится в режим секундомера. Звуковой сигнал при этом режиме не подается.
На передней панели приборного блока Б имеется выключатель с надписью «мешалка». При его переводе в верхнее положение включаются мешалки калориметров 1 и 2 рабочей части А.
Для калиброванного подвода теплоты в калориметры 1 и 2 на передней панели имеются два выключателя 8. Правый выключатель с цифрами 1 и 2 предназначен для выбора рабочего калориметра, к которому предполагается подвод теплоты. Левый для его включения. на задней панели имеется выключатель с надписью «сеть», тумблер которого во время работы переводят в верхнее положение.
1 2
4
7
А
3
5
6
Т, оС
время
8
Б
•
•
•
•
•
мешалка
нагреватель 2
пуск стоп
Рис.2.1
Порядок работы на калориметре
Результатом проведения эксперимента на данной установке является измерение с высокой точностью разности температур между рабочим калориметром, в котором протекает исследуемый процесс и эталонным калориметром, в котором находятся те же соединения, что и в рабочем калориметре, но они изолированы друг от друга. Выбор рабочего калориметра осуществляется тумблером с цифрами 1 и 2.
Навеска соли, взятая на аналитических весах в пробирке с пробкой, аккуратно помещается в держатель ампулораскалывателя. В калориметрический стакан наливают известное количество калориметрической жидкости. таким образом подготавливают калориметры 1 и 2. Закрывают крышки калориметров. Включают мешалки и секундомер. С этого времени начинается эксперимент. Весь опыт делится на три периода: предварительный, продолжительность которого зависит от времени установления температуры, но не менее 3 минут; главный, продолжительность которого зависит от скорости процесса, протекающего в рабочем калориметре, и заключительный, продолжающийся 3-5 минут.
После окончания предварительного периода разбивают ампулу с солью путем вращения ручки ампулораскалывателя. В главном периоде продолжают записывать показания температуры до тех пор, пока вновь не установится равномерный ход температуры. Переход к нему означает начало заключительного периода. Записывать показания термометра (Т) следует: в главном периоде – через каждые 10 с, в предварительном и заключительном – через 30 с.
По результатам измерений строят график зависимости Т = f(), где - время, с. Изменение температуры в результате выделения или поглощения тепла в процессе опыта Топ определяют графически. Для нахождения продолжительности главного периода проводят прямые через точки начального и конечного периодов. Точки отрыва от этих прямых линии графика соответствуют началу и окончанию главного периода.
Для нахождения Топ с поправкой на теплообмен с окружающей средой отрезок оси абсцисс, соответствующий продолжительности главного периода делят пополам и из середины отрезка проводят перпендикуляр. Точки пересечения этого перпендикуляра с продолжениями прямых линий, характеризующих ход температуры в начальном и конечном периодах дают возможность рассчитать Топ, как разность значений ординат точек окончания и начала главного периода.