- •Федеральное агентство по образованИю государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «московский государственный текстильный университет имени а.Н.Косыгина»
- •Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Физическая химия»
- •Часть 1
- •Содержание
- •1.Методы определения строения молекул
- •Лабораторная работа №1. Определение рефракции и структурной формулы вещества
- •2.Термохимия
- •Лабораторная работа №3. Определение интегральной теплоты растворения соли (безводной и кристаллогидрата) и расчет теплоты гидратации
- •Описание калориметрической установки
- •Порядок работы на калориметре
- •Способы определения теплоемкости калориметрической системы
- •Порядок выполнения работы
- •3. Химическое равновесие
- •Лабораторная работа №4. Определение константы равновесия реакции взаимодействия салициловой кислоты с треххлористым железом в водном растворе
- •Методика проведения работы по определению равновесной концентрации железо-салицилового комплекса
- •Порядок проведения работы:
- •4. Фазовые равновесия в многокомпонентных жидких системах
- •Лабораторная работа №5. Изучение взаимной растворимости жидкостей и фазового равновесия в двухкомпонентной системе
- •Порядок выполнения работы
- •Порядок выполнения работы
Порядок выполнения работы
Для того, чтобы построить фазовую диаграмму смеси двух растворителей в координатах температура кипения Тк – состав раствора(пара), необходимо, во-первых, определить температуру кипения чистых растворителей и их смесей разного состава, и во-вторых, определить состав пара по предварительно построенному калибровочному графику показатель преломления п=f(состав смеси).
С этой целью следует готовят 5 бинарных смесей объемом по 30 см3 в сухих колбах с притертыми пробками. При этом необходимо пользоваться цилиндрами, имеющими градуировку с абсолютной погрешностью до 0,1 см3.
С помощью рефрактометра (см. лабораторную работу №1) определяют показатель преломления всех приготовленных смесей и исходных компонентов. На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах показатель преломления – состав смеси (рисунок 4.5).
Состав смеси выражают в мольных или массовых долях.
, (4.5)
где X2 – мольная доля компонента в смеси;
, – объемы первого и второго компонентов смеси, мл;
, – их плотности, г/см3;
, – молярные массы первого и второго компонентов, г/моль.
Рис. 4.5
Отклонение калибровочной прямой от линейности свидетельствует о допущенных при приготовлении растворов ошибках и необходимости приготовления новых смесей.
Температуру кипения раствора или чистого компонента определяют на приборе, состоящем из круглодонной колбы 1 (рисунок 4.6), соединенной с обратным холодильником 2 и снабженной ложечкой 3 для сбора конденсата.
Рис. 4.6
Термометр 5 помещается в пробирку 4, впаянную в колбу. Готовя прибор к работе, необходимо учесть следующее:
1) вогнутая сторона ложечки должна находиться под отростком холодильника, с которого стекает конденсат;
2) нижний конец термометра должен касаться дна пробирки, которое, в свою очередь, должно касаться поверхности нагреваемой жидкости или может быть на 0,5-1,0 см ниже ее уровня.
Нагревание растворов следует проводить на колбонагревателе 6.
Эксперимент по определению температуры кипения желательно начинать с наиболее низкокипящего раствора. Для этого необходимо поместить весь приготовленный объем смеси жидкостей или 30 мл исходного компонента в сухую колбу 1, соединить колбу с обратным холодильником 2, вставить пробку с ложечкой 3 выпуклой стороной вверх, а термометр 5 в пробирку 4. Затем укрепить весь прибор в штативе над колбонагревателем 6. После того, как начнется кипение жидкости, температура установится постоянной (температура кипения раствора до отбора конденсата, которую нужно записать в таблицу), и будет происходить интенсивное образование конденсата, ложечку 3 поворачивают выпуклой стороной вниз и собирают в нее 3-4 капли конденсата. Отобранное количество конденсата во избежание его испарения быстро переносят на призму рефрактометра и определяют показатель преломления. Пробку с ложечкой быстро помещают обратно выпуклой стороной вверх и после отбора конденсата вновь измеряют температуру и записывают ее в таблицу. При условии, что все действия и определения проводились достаточно аккуратно и быстро, разность между температурами кипения до и после отбора конденсата будет находиться в пределах 1°С. Оставшуюся жидкость выливают в склянку для слива, колбу высушивают и проводят аналогичные действия с другими смесями. Все данные записывают в таблицу 4.2.
Таблица 4.2
Растворители 1)___________________2)_____________________ |
|||||||||
№ смеси |
Состав смеси |
Показатель преломления n |
Состав конденсата Х2 (или % масс.) |
Температура кипения Тк°С |
|||||
Объем растворите-ля, мл |
Х2 (или % масс.) |
жид- кости |
конден- сата |
до отбора конденсата |
после отбора конден сата |
сред няя |
|||
1) |
2) |
||||||||
1 |
0 |
30 |
|
|
|
|
|
|
|
2 |
5 |
25 |
|
|
|
|
|
|
|
3 |
10 |
20 |
|
|
|
|
|
|
|
4 |
15 |
15 |
|
|
|
|
|
|
|
5 |
20 |
10 |
|
|
|
|
|
|
|
6 |
25 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
7 |
30 |
0 |
|
|
|
|
|
|
|
По значениям показателя преломления конденсата с использованием калибровочного графика определяют состав конденсата (пара). На основании полученных данных строят фазовую диаграмму в виде графиков зависимости температура кипения – состав раствора и температура кипения – состав пара. На фазовой диаграмме необходимо выделить гомогенную и гетерогенную области.