1) Определение температуры плавления с применением прибора Сиволобова.

Используемый для этого прибор состоит из круглодонной колбы, заполненной теплоносителем (концентрированная серная кислота, или силиконовое масло), широкой пробирки, термометра и тонкостенного капилляра (внутренний диаметр 0,7­1мм, длина 34 см). Предварительно измельченное вещество набивают в запаянный с одной стороны на газовой горелке капилляр. Для уплотнения вещества капилляр с веществом несколько раз бросают через длинную (4050 см) стеклянную трубку. Высота столбика вещества в капилляре должна быть около 2мм. Заполненный капилляр прикрепляют к ртутному наконечнику термометра с помощью резинового колечка или тонкой проволоки, таким образом, чтобы столбик вещества находился на уровне середины шарика термометра. Помещают термометр в широкую пробирку, которую опускают в колбу с теплоносителем. Нагревание проводят на электрической плитке.

Рис.7. Прибор Сиволобова для определения

температуры плавления:

1-круглодонная колба; 2-широкий цилиндр;

3-термометр; 4-тонкостенный капилляр; 5-пробка

Перед началом нагревания необходимо оценить предполагаемую температуру плавления по справочной литературе. За 1020^оС до предполагаемой температуры плавления рекомендуется медленнее повышать температуру нагревания, чтобы более точно зафиксировать температурный интервал от появления жидкой фазы до полного расплавления кристаллов в капилляре.

2). Определение температуры плавления и кипения с применением прибора: BUCHI Melting Point B 540. Прибор позволяет определять данные характеристики в пределах 400^оС. Одновременно можно измерять константы для трех образцов одного и того же жидкого или твердого вещества, используя при этом капилляры разного диаметра. Для измерения температуры плавления необходимо заполнить капилляр веществом, задать определенный интервал температур для известного вещества или стартовую и конечную температуры для неизвестного. Включить нагревание. На экране дисплея будет отражен график температур, где жирная линия соответствует температуре плавления определяемого образца, а на увеличительном стекле прибора можно наблюдать за поведением вещества в капилляре. Данный прибор можно подключить к компьютеру или напрямую к принтеру и распечатать полученные значения констант.

Лабораторная работа Определение температуры плавления неизвестного вещества с применением прибора Сиволобова

1. Порядок выполнения работы.

1). Оформить работу в соответствии с образцом (см. п. 2)

2). Получить от преподавателя вещество.

3). Правильно собрать прибор (рис. 7).

4). Определить температуру плавления неизвестного вещества.

5). Полученные экспериментальные данные внести в табл. 

6). Записать в табл. из справочника структурные формулы веществ (обычно двух), Т_пл. которых наиболее соответствуют экспериментальным данным. Сделать вывод, какое вещество было выдано для исследования.

7). Проверить у преподавателя правильность определения вещества, записать вывод.

8). Сравнить значения температуры плавления, определенной экспериментально со справочными данными и определить степень чистоты данного соединения.