2.Хімічні реактиви, прилади, посуд

Реактиви:

• Твердий реагент (за вибором викладача)

• Дистильована вода

Прилади та посуд:

• Пікнометри ……………………………………………….2 шт

• Термостат-шафа…………………………………………..1 шт

• Воронка……………………………………………………3 шт

• Аналітичні ваги ВЛР-200………………………………...1 шт

• Піпетка V=5 мл……………………………………………2 шт

• Стакан мірний V=250 мл…………………………………2 шт

• Прилад-воронка…………………………………………..1 шт

• Штатив…………………………………………………....1 шт

• Зажим………………………………..................................1 шт

3.Опис лабораторної установки

Для виконання першої частини лабораторної роботи ,тобто для визначення істинної густини, використовується пікнометр з пробкою V=25мл. На рисунку 4.1 показана лабораторна установка для визначення насипної (об’ємної) густини.

Вона складається з перевернутого урізаного конусу (1), який закінчується трубкою (2) із зажимом (3) на кінці. Воронка закріплена за допомогою штатива (4) на певній висоті .Під воронкою розміщений мірний стакан (5)

1 – воронка-конус; 2 – трубка; 3 – зажим; 4 – штатив;

5 – мірний стакан-приймач.

Рисунок 4.1 - Прилад для визначення насипної (об’ємної густини).

4.Послідовність виконання роботи

Для визначення істинної густини твердого матеріалу старанно помитий і висушений пікнометр V = 25 мл заповнюють пікнометричною рідиною до мітки (дист. вода, толуол, етиловий спирт і ін.) і термостатують при t=20±2^оС протягом 30 хвилин. Потім ще раз перевіряють рівень рідини в пікнометрі, (вона не повинна бути вище чи нижче від мітки ) закривають пробкою і зважують на аналітичних вагах. Виливають рідину з пікнометра висушують і зважують з пробкою також на аналітичних вагах.

Після зважування ,за допомогою воронки ,в пікнометр засипають зразок твердого реагенту в такій кількості, щоб дно пікнометра було покрито шаром товщиною 1-2 зерна реагенту. Закривають пікнометр пробкою і зважують, визначаючи наважку зразка. Потім наважку заливають пікнометричною рідиною(до половини широкої частини пікнометра) в відкритому вигляді ставлять в термостат при 80-90 ^оС і витримують в цих умовах 30 – 60 хв слідкуючи ,щоб зразок був покритий рідиною. За цей час повітря, яке було в порах матеріалу витісняється і пори заповнюються рідиною.

Пікнометр виймають з термостата, охолоджують, доливають рідиною до мітки, закривають пробкою і термостатують 30 хвилин при t=20±2^оС. Не виймаючи пікнометра із термостата, доводять рівень рідини в ньому до мітки, старанно витирають рідину вище мітки і по стінках пікнометра, закривають пробкою і знову зважують на аналітичних вагах. Істинну густину твердого зразку вираховують за формулою 4.1 (див. методичні вказівки 1розділ).

Для визначення насипної (об’ємної) густини використовують лабораторну установку (рисунок 4.1).

В воронку-конус (1), при закритому зажимі (3), засипають в два рази більшу по об’єму, (по відношенню до об’єму мірного стакану-приймача (5)), кількість твердого реагенту.

Відкривають зажим (3) і заповнюють стакан-приймач (5) з деяким надлишком. Закривають зажим, а надлишок зрізають деревяною або металевою лінійкою, тримаючи її під нахилом і притискаючи до країв стакану-приймача (5). Зважують стакан-приймач з матеріалом і пустий. Насипну (об’ємну) густину визначають за формулою 4.2.

Визначення проводять 3 рази і беруть середне значення.

Насипну (об’ємну) густину в ущільненому стані визначають таким чином: матеріал який насипають в стакан-приймач (5) ущільнюють, постукуючи стакан об тверду поверхню до постійного об’єму, зважують і визначають густину за формулою 4.2. Дослід проводять 3 рази і беруть середнє значення.