4.Послідовність виконання роботи

У поглинальну склянку 2 наливають 100-200 см³ 20%-ного розчину аміаку. Готують суміш насиченого розчину сульфату амонію і 75%-ної сірчаної кислоти з таким розрахунком, щоб зміст Н₂SO₄ у суміші склав приблизно 25%, що відповідає пусковим умовам у заводському процесі. Для приготування суміші в порцелянову склянку ємністю 0,5 дм³ наливають 100 см³ насиченого розчину сульфату амонію і додають обережно, при помішуванні 35 см³ 75%-ної сірчаної кислоти. З отриманої суміші відбирають пробу (3-5 см³) для визначення кислотності вихідного розчину, суміш що залишилася завантажують у нейтралізатор 1. У склянку 3 наливають 100-200 см³ 0.1М Н₂SO₄ . До склянки 3 приєднують водоструминний насос і ведуть дослід до одержання осаду сульфату амонію. Отриманий осад (NH₄)₂SO₄ відфільтровують на водоструминному насосі, промивають маточним розчином, залишають сушитися.

5.Опрацювання результатів

Визначення змісту летучого аміаку в аміачній воді:

Зміст летучого аміаку визначають до і після досліду, а потім розраховують кількість аміаку, витраченого на одержання сульфату амонію.

Визначення роблять прямим титруванням. Відбирають бюреткою 10см³ аміачної води, поміщають у мірну колбу на 100 см³ у яку заздалегідь наливають до половини об’єму дистильовану воду, потім доводять рівень до мітки і добре збовтують. Відібравши піпеткою 10 см³ розчину в колбу, де вже знаходиться 25-30 см³ дистильованої води, додають 1-2 краплі метилоранжу і титрують розчином Н₂SO₄

Процентний вміст аміаку в аміачній воді розраховують по формулі:

, (9.3)

де: Х - вміст аміаку в аміачній воді, %:

а - кількість кислоти, що пішла на титрування, см³;

а - зміст NH₃ у грамах у 1 дм³ досліджуваного води;

d - питома вага досліджуваної аміачної води при 20 °С.

Визначення кислотності суміші.

Визначення кислотності суміші проводять до початку досліду і після одержання сульфату амонію.

Відбирають з нейтралізатора 5 см³ суміші за допомогою піпетки, частину суміші виливають у попередньо зважений бюкс. Після чого бюкс зважують знову. На початку досліду беруть для аналізу наважки 2-3 см³, після досліду - 7-10 см³. Наважки змивають з бюкса невеликою кількістю води в конічну колбу. Пробу додатково розбавляють водою і титрують 0,5 м розчином NаОН у присутності індикатора до переходу від рожевого фарбування до жовтогарячого.

Зміст сірчаної кислоти в суміші визначають по формулі:

, (9.4)

де: Х - зміст сірчаної кислоти в суміші, % ;

а - кількість луги, що пішла на титрування:

0,049 - кількість кислоти в м, що відповідає 1 см³ 1 м розчину луга;

в - наважка, г.

6.Вимоги до звіту

У звіті необхідно відобразити:

1. Умови, необхідні для одержання сульфату амонію.

2. Схему установки і короткий опис проведеної роботи.

3. Зведену таблицю отриманих результатів і їхню обробку.

4. Розрахунок виходу сульфату амонію по аміаку чи по кислоті.

5. Висновки по проведеній роботі.

6. Матеріальні баланси нейтралізатора і поглинальної слянки (2)

7.Техніка безпеки

1. При проведенні роботи дотримуватись правил техніки безпеки при роботі з кислотами та лугами.

2. Роботу проводити під витяжною шафою. Обов’язково при ввімкненій вентиляції

9. Література

1.Мухленов И.П. Практикум по общей химической технологи. – М.: Высшая школа,1979.-421с.

2. Мухленов И.П. Общая химическая технология. – М.;высшая школа,1984,-254с.

3. Загальна хімічна технологія: Підручник / В.Т. Яворський, Т.В. Перекупко, З.О. Знак, Л.В. Савчук. – Львів: Видавництво Національного університету „Львівська політехніка”, 2005. – 552 с.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 10

ЗАСТОСУВАННЯ ВОДИ В ХІМІЧНІЙ ТЕХНОЛОГІЇ

Мета роботи: дослідження природних вод Черкаського регіону на придатність в хімічній технології

1. Теоретичні основи

У різних виробництвах хімічної промисловості вода використовується надзвичайно широко. Вона застосовується як універсальний розчинник для великого числа твердих, рідких і газоподібних речовин. Велике її значення і як хімічної сировини у виробництвах водню, сірчаної й азотної кислот, їдкого натру, вапна, у різних реакціях гідратації і гідролізу. Крім технологічних цілей, у великих розмірах вода використовується як теплоносій і холодоагент. За допомогою води здійснюється, наприклад, тепловідвід із зони реакції в екзотермічних процесах. Водяна пара і нагріта (чи перегріта) вода застосовуються для підведення тепла в ендотермічних процесах, для нагрівання взаємодіючих речовин для прискорення багатьох процесів.

Теплообмін між реагуючими масами і водою здійснюється в теплообмінниках, холодильниках і нагрівачах різних конструкцій. Тепло в них передається воді через стінку від рідких чи газоподібних реагентів, рідше, при безпосередньому зіткненні води з реагентами. На великих комбінатах витрата води виміряється мільйонами кубометрів у добу. Частина води (головним чином теплотехнічна) після охолодження та очищення знову повертається в те ж виробництво (оборотна вода).

Оскільки вода є гарним розчинником, то природні води, звичайно, містять різноманітні домішки. До води, застосованої для технологічних і для теплотехнічних цілей, висувають тверді вимоги у відношенні вмісту в ній розчинених речовин, механічних домішок, мікроорганізмів і т.п..

Природні води поділяються на три види, що сильно розрізняються по вмісту домішок:

1. Атмосферна вода - дощова і снігова - містить розчинені двоокис вуглецю, кисень, іноді окисли азоту, сірки, органічні домішки і пил.

2. Поверхневі води - річкові, озерні, морські - крім домішок, що містяться в атмосферній воді, мають у своєму складі бікарбонати кальцію, магнію, натрію, калію, а також сульфати і хлориди. Найбільш багата солями морська вода. Вода, що містить менш 1 г солей у 1 кг, називається прісною; більш 1 г - солоною.

3. Підземні води - ключові, криничні, артезіанські - утворюються в результаті нагромадження в підземних резервуарах атмосферної води, що попадає в них при проходженні через водопроникні шари ґрунту; при цьому відбувається ряд хімічних реакцій з мінеральними й органічними речовинами ґрунту і гірських порід. Підземні води, насичені різними солями (розсоли), можуть служити сировиною для одержання тих чи інших хімічних продуктів. Так, з розсолу хлориду натрію можна одержати соду, їдкий натр, хлор.

У воді для охолоджуючого устаткування лімітується вміст солей (Са, Mg), заліза.

Вода для паросилового господарства характеризується мінімальним вмістом солей, а також лугів, мастил , нафти, кремнієвої кислоти.

Для технічних цілей вимоги до води визначаються специфікою технологічного процесу.

Використанню води у виробництві передує відповідна підготовка, що залежить від наявності в ній домішок і вимог виробництва. Вода для виробничих процесів вода не повинна містити шкідливих для реакції речовин, кородувати апаратуру й утворювати в апаратах і трубах шлам. Домішки звичайно містяться у воді у вигляді розчинів, колоїдних чи механічних суспензій.

До основних операцій водопідготовки відносяться очищення від зважених домішок і пом'якшення, а в деяких випадках - нейтралізація, знесолення, дегазація, знезаражування.

Від механічних домішок вода звільняється відстоюванням чи фільтруванням через шар піску чи гравію. Освітлення води, чи коагуляцію колоїдних домішок, роблять добавкою коагулянтів Al₂(SO₄)₃, FeSО₄, NaA1О₂ чи флокулянтів (прискорювачі утворення пластівців) - колоїдної кремнієвої кислоти, природних і синтетичних полімерів. Коагулююча дія одного з розповсюджених коагулянтів Al₂(SO₄)₃ основана на утворенні гідроокису алюмінію за рахунок взаємодії з бікарбонатами, що знаходяться у воді, цю очищається:

Al₂(SO₄)₃ + 3 Са(НСО₃)₂ → З CaSО₄ + 2 АІ(ОН)₃ + 6 СО₂

Одним, з основних факторів, що визначають якість води, є її жорсткість, що обумовлюється вмістом розчинених у ній солей магнію і кальцію. Жорсткість води підрозділяється на тимчасову, постійну і загальну.

Тимчасова (карбонатна) жорсткість характеризується вмістом у воді розчинених бікарбонатів Са(НСО₃)₂ і Mg(HCО₃)₂, що при кип'ятінні переходять у середні чи основні і випадають в осад:

Са(НСО₃)₂ → СаСО₃ + Н₂О + СО₂

2Mg(HCО₃)₂ → MgCO₂ • Mg(OH)₂ +3СО₂ + Н₂О

Постійна жорсткість створюється нітратами, хлоридами, сульфатами магнію і кальцію, що не випадають в осад при кип'ятінні.

Загальна жорсткість - сума тимчасової і постійної жорсткістю. Природна вода класифікується по жорсткості, що визначається вмістом іонів Са²⁺ і Mg²⁺ (мг-екв) у 1 дм³ води:

Дуже м'яка 0-1,5

М'яка 1,5-3

Помірно тверда …3-6

Тверда …6-10

Дуже тверда…………………….. 10

Пом'якшенням води називають повне чи часткове видалення солей кальцію і магнію. Грубе пом'якшення води (приблизно до 0,3 мг-екв/дм³) роблять додаванням вапна, їдкого натру чи соди (вапняно-содовий метод):

Са(НСО₃)₂ + Са(ОН)₂ → 2 СаСО₃ + 2 Н₂О

Mg(HCО₃)₂ + 2 Са(ОН)₂ → 2 СаСО₃ + Mg(OH)₂ + Н₂О

CaSО₄ + Na₂CО₃ → СаСО₃ + Na₂SО₄

MgSО₄ + Na₂CО₃ → MgCО₃ + Na₂SО₄ і т.п..

Розчинений у воді двоокис вуглецю реагує з гашеним вапном:

Са(ОН)₂+С0₂ → СаСО₃ + Н₂О

Природна вода з невеликою жорсткістю після грубого пом'якшення найбільше ефективно може бути пом'якшена і також знесолена методом іонного обміну. Сутність цього методу полягає в тім, що деякі тверді важкорозчинні мінеральні й органічні речовини здатні витягати з розчинів одні чи катіони аніони в обмін на інші, що присутні в них. Для поглинання з води іонів Са²⁺, Mg²⁺, Fe²⁺ застосовують катіоніти - сульфовугілля чи високомолекулярні смоли, що містять активні групи з іонами Н⁺, Na⁺ чи NH₄⁺.

Процеси катіонного обміну можуть бути представлені наступними чином:

2 (Кат)Н + Са(НСО₃)₂ → (Кат)₂Са + 2СО₂ + 2 Н₂О

2 (Kam)Na + CaSО₄ → (Кат)₂Са + Na₂SО₄

2 (Kam)Na + Mg(HCО₃)₂ → (Kam)₂Mg + 2 NaHCО₃

а також

(Kam)H + NaCl → (Kam)Na + HCl і т.п..

Для повного знесолення (деіонізації) води після катіонітового фільтра її пропускають через аніонітовий:

2 (Ан)ОН + H₂SО₄ -> (Aн)₂SО₄ + 2 Н₂О

Катіоніт і аніоніт регенерують, обробляючи їхніми розчинами лугів, чи кислот хлористого натрію, наприклад

(Кат)₂Са + 2 NaCl → 2 (Kam)Na + CaCl₂

I (Kam)₂Ca + 2 HCl ->→ 2 (Kam)H + CaCl₂

(Kam)₂Mg + H₂SО₄ → 2 (Kam)H + MgSО₄

(Ah)CI + NaOH → (Ah)OH + NaCl

Змішуючи зерна катіоніту й аніоніту, можна робити одночасний витяг катіонів і аніонів з води. В якості аніонітів використовуються смоли, отримані в результаті взаємодії амінів з формальдегідом чи поліетиленполіамінів з зпіхлоргідрином.

Знезаражування води проводиться хлором чи хлорним вапном, рідше - озоном.

Дегазація - звільнення води від розчинених у ній кисню і двоокису вуглецю, кородуючих котельну сталь; СО_г поглинається Са(ОН)₂, для зв'язування кисню застосовують залізну стружку.