4.2. Задание первое

Провести титрование указанных ниже растворов кислот раствором KOH. Титрование выполнить при непрерывной подаче титранта с автоматической регистрацией кривых титрования сначала в интегральном, затем в дифференциальном режимах.

	Раствор кислоты	Объем раствора, мл	Определить
1.	0,1 н. HCl (фиксанал) или	10	Концентрацию титранта
	0,1 н. H2SO4 (фиксанал)	10	(NaOH)
2.	0,1 н. CH3COOH (фиксанал)	10	Концентрацию кислоты
	C2H6COOH	10	рКА
	HCOOH		—
	C6H5COOH		—
3.	Смесь сильной и слабой кислот		Концентрацию кислот в пробе
4.	0,1 М Н3РО4	5	Концентрацию кислоты, рК1, рК2
5.	0,1 н. C2H2O4	10	Концентрацию кислоты, рК1, рК2

Выполнить по заданию преподавателя титрование смеси 2-х кислот.

Соотношение объемов кислот указывается преподавателем.

4.2.1. Подготовка титриметрической установки к работе.

- Все приборы, входящие в комплект установки, заземлить.

- Перед включением иономера ЭВ-74 в сеть проверить и при необходимости корректором установить механический нуль на шкале “-1–19”. Переключатели прибора установить в положение “t^°” и “-1–19”, после чего прибор включить в сеть и прогреть в течение 30 мин.

- Стеклянный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения подключить на заднюю стенку иономера к гнездам «ИЗМ.» и «ВСП.» соответственно. Если используется автоматический термокомпенсатор, то его подключить к разъёму «ТЕРМОКОМПЕНСАТОР» и переключатель поставить в положение “АВТ.”. При ручной термокомпенсации нажать кнопку диапазона «1÷4» и ручкой «ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА» установить стрелку показывающего прибора на значение по шкале 0–100 в соответствие с измеренной температурой раствора.

- Все приборы, входящие в комплект установки, включить в сеть сетевыми шнурами и на всех приборах нажать кнопки “СЕТЬ”. Включение приборов подтверждается сигнальными лампочками. Самописец включается кнопкой “ON/OFF.”

- Привести шкалу самописца в соответствие со шкалой иономера “-1÷19”. Для этого сначала оцифруйте шкалу диаграммной ленты в соответствие со шкалой иономера, учитывая, что каждые 5 (или 7,5) делений на диаграмме соответствуют единице рН. Сверьте показания самописца с показаниями иономера и ручкой «УСТАНОВКА НУЛЯ» на блоке дифференцирования перо самописца поставьте в такое же положение, в каком находится стрелка иономера. Далее необходимо проверить, совпадают ли показания самописца с показаниями стрелки на иономере. Для этого в ячейку с измерительными электродами необходимо залить буферный раствор с рН 9,18, нажать на иономере кнопку рХ и определить значение рН по нижней шкале “-1÷19”. Проверить показание самописца. Если его показания не совпадают с показаниями на иономере, то ручкой «РАЗМАХ ШКАЛЫ» на блоке дифференцирования привести перо самописца в положение соответствующее показаниям на иономере.

Затем нажать кнопку “t^°”. При этом стрелка прибора и перо самописца должны вернуться в исходное состояние. Если положение пера отличается от положения стрелки прибора, то ручкой “УСТАНОВКА НУЛЯ” на блоке сопряжения привести перо в положение соответствующее показаниям на иономере, и все операции повторить сначала.