3.2. Подготовка к работе автотитратора
Перед включением надежно заземлить БАТ-15, иономер и магнитную мешалку. На иономере проверяется и при необходимости корректором устанавливается механический нуль (начальная отметка шкалы), переключатели прибора устанавливаются в положение “t°“ и “ -1÷19”. После этого БАТ-15 и иономер включаются в сеть (220 В) с помощью сетевого шнура. На БАТ-15 нажать кнопку “СЕТЬ”, на иономере включить тумблер “СЕТЬ” (включение приборов индуцируется лампочками). Приборы прогреть в течение 30 мин.
4. Экспериментальная часть
Цель работы: провести потенциометрическое титрование различных сильных и слабых кислот, а также их смесей с использованием автотитраторов. Выяснить формы интегральных и дифференциальных кривых титрования, освоить различные методы установления конечной точки титровании, решить контрольные задачи.
4.1. Индикаторные электроды
В качестве индикаторных электродов для кислотно-щелочного титрования могут быть использованы газовый водородный, хингидронный, стеклянный или сурьмяный электроды.
Потенциал этих электродов зависит от концентрации ионов водорода и рассчитывается по уравнению:
Характеристика этих электродов приведена в таблице.
Характеристика |
|
ЭЛЕКТРОДЫ |
|
|
|
Водородный |
Хингидронный |
Сурьмяный |
Стеклянный |
Интервал рН |
Не ограничен |
0 – 8 |
0 – 11 |
0 – 13 |
Водородная функция |
Теоретическая |
Теоретическая |
Переменная |
Близкая к теорети-ческой, исключая щелочную область |
Точность показания единиц рН |
± 0,001 |
± 0,002 |
± 0,1 |
± 0,005 (рН = 0 – 11) |
Время достиже-ния устойчивых значений потен-циала, мин |
30 – 60 |
5 |
3 |
1 |
Электрическое сопротивление |
Низкое |
Низкое |
Низкое |
Высокое |
Недостатки и ограничения в применении |
Присутствие силь-ных окислителей и восстановителей |
Присутствие щелочей и солей |
Неполная обра-тимость; щелоч-ная ошибка |
Щелочная ошибка; высокое сопротив-ление; непостоян-ный потенциал асимметрии; изме-рения возможны только при темпе-ратуре ниже 800С |
Мешающие факторы |
Кислород и др. оки-слители; органи-ческие соединения, способные восста-навливаться, при-сутствие СN-, Н2S, соединений Аs, Fe, Sn, Hg, Pb |
Белки, некото-рые амины, оки-слители, высо-кие концентра-ции солей |
Окислители и восстановители, анионы оксикис-лот, оксалаты, некоторые комп-лексообразовате-ли, ионы Сu2+ |
Апротонные раст-ворители, дегидро-тирующие среды, сильные основания, фториды, отложе-ния на поверхности электродов |
В кислотно-основном титровании в качестве индикаторного обычно используют стеклянный электрод, как правило, входящий в комплект серийно выпускаемых промышленностью рН-метров.