- •1. Потенциометрическое титрование
- •Принцип метода и требования к реакциям, используемым в потенциометрическом титровании
- •1.2. Способы определения конечной точки потенциометрического титрования
- •2. Лабораторная установка для автоматического титрования
- •2.1 Назначение, устройство и принцип работы
- •2.2. Бюретка автоматическая ба
- •2.3. Иономер эв-74
- •2.4. Блок дифференцирования
- •2.5. Самопишущий потенциометр “tz-4100”
- •2.6. Электродная система
- •3. Блок автоматического титрования бат-15
- •3.1. Устройство и принцип работы
- •3.2. Подготовка к работе автотитратора
- •4. Экспериментальная часть
- •4.1. Индикаторные электроды
- •4.2. Задание первое
- •4.2.1. Подготовка титриметрической установки к работе.
- •4.2.2. Титрование в интегральном режиме с регистрацией кривых титрования в координатах рН-V.
- •4.2.3 Титрование в дифференциальном режиме с регистрацией кривых титрования в координатах ∆рН/∆V
- •4.2.4. Обработка экспериментальных данных.
- •4.3. Задание второе
- •4.3.1. Порядок выполнения работы
- •4.3.2. Выбор положения дозирующей трубки
- •4.3.3. Выбор ширины зоны импульсной подачи раствора
- •4.3.4. Выбор времени выдержки
- •4.3.5. Смена пробы и титрующего раствора
- •4.3.6. Расчет значений рН в точках эквивалентности при кислотно-основном титровании
- •4.3.7. Объекты исследования
- •4.3.8. Порядок титрования
2.6. Электродная система
При кислотно-основном титровании (титрование по величине рН) в качестве измерительного электрода используется стеклянный электрод ЭСЛ-43-07 (или ЭСЛ-63-07), в качестве вспомогательного электрода – хлорсеребряный ЭВЛ-1М3. Эти электроды устанавливаются в держателе электродов и подключаются к соответствующим гнездам (“ИЗМ.”, “ВСП.”), расположенным на задней стенке иономера.
Перед измерениями необходимо проверить уровень раствора хлористого калия во вспомогательном электроде. Если электрод заполнен меньше, чем на половину, в него следует долить насыщенный при комнатной температуре раствор хлористого калия.
Вспомогательный электрод устанавливается так, чтобы нижний его конец был на 3-4 мм ниже шарика стеклянного электрода. При титровании резиновая пробка вспомогательного электрода должна быть удалена.
В нерабочем состоянии электроды должны быть погружены в стаканчик с дистиллированной водой.
Если используется новый стеклянный электрод, перед применением он должен быть вымочен в 0,1н растворе НСl в течение 8 часов (не менее).
При окислительно-восстановительном титровании в качестве индикаторного электрода используется платиновый электрод.
3. Блок автоматического титрования бат-15
3.1. Устройство и принцип работы
Блок автоматического титрования БАТ - 15 предназначен для проведения полуавтоматического титрования до заданного значения потенциала индикаторного электрода или рН раствора. В комплект установки входят также бюретка с клапаном, иономер ЭВ-74 и магнитная мешалка.
Основная относительная погрешность титрования БАТ-15 - не более ±1%; сходимость результатов титрования - не более 0,5%.
Общий вид установки для потенциометрического титрования изображен на рис.7.
Рис.7. Общий вид установки для потенциометрического титрования:
1 – рН-метрмилливольтметр; 2 – блок автоматического титрования БАТ-15; 3 – электро-магнитный клапан; 4 – штатив; 5 - мешалка; 6 – втулка; 7 - держатель электродов; 8 – изме-рительный электрод; 9 - вспомогательный электрод; 10 – дозирующая трубка; 11 – одноходовый кран; 12 – трубка резиновая ø 0,2 мм; 13 – трубка резиновая ø 4,5мм; 14 – зажим; 15 - тройник.
Функциональная схема установки для потенциометрического титрования приведена на рис.8.
Рис 8. Функциональная схема установки для потенциометрического титрования
до заданного потенциала.
Напряжение Ux, пропорциональное э.д.с. электродной системы, с выхода иономера (1) подается на вход БАТ-15 (2), где сравнивается с напряжением Uк, установленном на задатчике конечной точки титрования (3). Разность этих напряжений подается на вход усилителя (4). На выходе усилителя включено бесконтактное электронное реле (5), управляющее работой электромагнитного клапана (6). Клапан открывает или закрывает подачу титрующего раствора из сосуда (7) в ячейку с титруемым раствором (8).
При Ux= Uк реле (5) отключает питание клапана, который, пережимая резиновую трубку, прекращает подачу титрующего раствора.
На переднюю панель БАТ-15 вынесены все органы управления и индикации (рис. 9).
Рис. 9. Расположение органов управления на передней панели блока автоматического титрования БАТ-15
Кнопки и ручки управления имеют следующие функции:
1 – кнопка «сеть» для включения и выключения напряжения сети;
2 – кнопка “РУЧН.” для включения схемы ручного титрования. Индикация включения осуществляется сигнальной лампочкой “ПРОЦЕСС”;
3 – кнопка “ПУСК” для включения схемы автоматического титрования. Индикация включения осуществляется лампочкой “ПРОЦЕСС”;
4 – кнопка “ВКЛ.” для включения и выключения автоматической блокировки клапана и выдержки, а также для приведения схемы в исходное состояние после автоматической блокировки клапана. Индикация автоматической блокировки клапана и окончания выдержки осуществляется лампочкой “КОНЕЦ”;
5 – ручка “ВЫДЕРЖКА” для установки времени выдержки при автоматической блокировке клапана;
6 – ручка “ЗОНА” для установки ширины зоны импульсной подачи раствора;
7 – ручка и кнопки “-I, УЗКИЙ”, “4” и “9” задатчика "ЗАДАННАЯ ТОЧКА - для установки заданной конечной точки титрования;
7 – кнопка “ВВЕРХ – ВНИЗ” для установки направления процесса титрования: до более высоких или более низких значений рН соответственно.
На задней панели БАТ-15 находятся:
а) гнезда “ВХОД” - для подключения выхода рН-метра при проведении титрования;
б) гнезда “КЛАПАН” - для подключения электромагнитного клапана при проведении титрования;
в) гнезда “ВЫХОД” - для подключения автобюретки или других исполнительных механизмов;
г) клемма “╧“ - для подключения защитного заземления перед включением БАТ-15 в сеть;
д) держатель предохранителя.