- •1. Потенциометрическое титрование
- •Принцип метода и требования к реакциям, используемым в потенциометрическом титровании
- •1.2. Способы определения конечной точки потенциометрического титрования
- •2. Лабораторная установка для автоматического титрования
- •2.1 Назначение, устройство и принцип работы
- •2.2. Бюретка автоматическая ба
- •2.3. Иономер эв-74
- •2.4. Блок дифференцирования
- •2.5. Самопишущий потенциометр “tz-4100”
- •2.6. Электродная система
- •3. Блок автоматического титрования бат-15
- •3.1. Устройство и принцип работы
- •3.2. Подготовка к работе автотитратора
- •4. Экспериментальная часть
- •4.1. Индикаторные электроды
- •4.2. Задание первое
- •4.2.1. Подготовка титриметрической установки к работе.
- •4.2.2. Титрование в интегральном режиме с регистрацией кривых титрования в координатах рН-V.
- •4.2.3 Титрование в дифференциальном режиме с регистрацией кривых титрования в координатах ∆рН/∆V
- •4.2.4. Обработка экспериментальных данных.
- •4.3. Задание второе
- •4.3.1. Порядок выполнения работы
- •4.3.2. Выбор положения дозирующей трубки
- •4.3.3. Выбор ширины зоны импульсной подачи раствора
- •4.3.4. Выбор времени выдержки
- •4.3.5. Смена пробы и титрующего раствора
- •4.3.6. Расчет значений рН в точках эквивалентности при кислотно-основном титровании
- •4.3.7. Объекты исследования
- •4.3.8. Порядок титрования
2.4. Блок дифференцирования
Блок дифференцирования предназначен для масштабного преобразования выходного сигнала иономера ЭВ-74 (или рН-метра) во входной сигнал автоматического самопишущего потенциометра в режиме записи интегральных кривых титрования и для масштабного преобразования, дифференцирования и согласования выходного сигнала ЭВ-74 (или рН-метра) с входом потенциометра в режиме записи дифференциальных кривых титрования.
Блок дифференцирования имеет 4 диапазона изменения входных сигналов: 0…100 мВ, 0…500 мВ, 0…1000 мВ, 0…2000 мВ напряжения постоянного тока.
Все органы управления и индикации вынесены на переднюю панель блока (рис. 5).
Для регистрации интегральной кривой титрования должна быть нажата кнопка «интегр.» переключателя (8) и одна из кнопок переключателя (6) «ВХОДНОЙ СИГНАЛ».
Для регистрации дифференциальной кривой титрования должны быть нажаты одна из кнопок переключателя (3) и одна из кнопок переключателя (4). Кнопки 1, 2, 3 и 4 переключателя «дифференцирование» соответствует постоянным времени дифференцирования 1, 2, 5 и 10 секунд соответственно, а кнопки 1, 2, 3 и 4 переключателя «АМПЛИТУДА ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО СИГНАЛА» соответствуют 1/4 , 2/4, 3/4 и 4/4 максимальной амплитуды дифференциального сигнала.
Кроме того, в зависимости от характера кривой титрования, на переключателе (8) нажимается кнопка «ДИФ. ВВЕРХ» при увеличении рН в ходе титрования или кнопка «ДИФ. ВНИЗ» при уменьшении рН.
Рис. 5. Расположение органов управления на передней панели блока дифференцирования:
1 – кнопка «сеть» для включения и выключения напряжения сети;
2 – сигнальная лампочка «прибор» для индикации включения прибора;
3 – переключатель «амплитуда диф. сигнала»;
4 – переключатель «дифференцирование»;
5 – ручка «демпфер»;
6 – переключатель «входной сигнал мВ»;
7 – переключатель «контроль мВ»;
8 – переключатель вида записи кривых титрования с кнопками «интегр.», «диф. вверх», «диф. вниз»;
9 – переключатель режима работы с кнопками «сброс», «контроль», «работа»;
10 – ручка «установка 0»;
11 – ручка «размах шкалы».
Необходимо учитывать, что увеличение постоянной времени дифференцирования приводит к увеличению размаха показаний. Выбор постоянной времени и амплитуды дифференциального сигнала необходимо производить таким образом, чтобы получить максимальную величину пика кривой титрования и в то же время исключить зашкаливание потенциометра.
При дифференцировании появляются флуктуации выходного сигнала, что приводит к «размазыванию» кривых титрования. Для сглаживания флуктуаций предназначена ручка «ДЕМПФЕР». Ее положение необходимо выбирать таким образом, чтобы сглаживались флуктуации, но не сглаживался пик кривой титрования.
2.5. Самопишущий потенциометр “tz-4100”
Для регистрации кривых титрования в комплекте используется двухперьевой самопишущий потенциометр “TZ-4100”, верхняя панель которого и вынесенные на нее органы управления представлены на рис. 6.
Рис. 6. Расположение органов управления на верхней панели самопишущего потенциометра “TZ-4100”:
«H1, LO, G» – клеммы для подключения источника сигнала;
«RANGE» – переключатели диапазонов измеряемых сигналов для линий А и В; «ZERO» – ручка установки прибора на нуль;
«FAST» и «TRAVERSE» – кнопки включения ускоренного передвижения диаграммной ленты вперед и назад;
«CHART SPEED» – переключатель скорости движения диаграммы (см/мин);
«CHART» – кнопка включения передвижения диаграммы вперед с заданной скоростью;
«REVERSE» – кнопка включения передвижения диаграммы с заданной скоростью в обратном направлении;
«LINE A» и «LINE B» – кнопки включения измерительных линий А или В;
«PEN A» и «PEN B» – кнопки включения пера соответствующих линий;
«ON/OFF» – кнопка включения потенциометра.