4.2.2. Титрование в интегральном режиме с регистрацией кривых титрования в координатах рН-V.
Оттитровать все заданные растворы в интегральном режиме.
- В ячейку для титрования залить указанный объём кислоты, опустить электроды, долить дистиллированной воды, чтобы электроды были погружены в раствор, включить магнитную мешалку. Следить, чтобы вертушка не задевала электроды.
- Заполнить дозатор раствором титранта. Для этого редуктор переключения скоростей перевести в позицию “I”, при которой скорость заполнения бюретки 15 мл/мин, затем переключающий кран (1, см. рис. 4) перевести в положение "ЗАПОЛНЕНИЕ". Когда бюретка БА будет готова к работе, на её передней панели сигнальная лампочка (12) погаснет. Кран перевести в нейтральное положение «0». Ручку редуктора переключения скоростей двигателя (8) перевести в позицию “II”, что соответствует подаче титранта со скоростью 1,25 мл/мин для шприца объемом 10 мл.
- На иономере нажать кнопки «АНИОНЫ/КАТИОНЫ», «рХ», «-1–19».
- На блоке дифференцирования нажать кнопки «ИНТЕГР.», «РАБОТА», и «2000» на переключателе “ВХОДНОЙ СИГНАЛ мВ”..
- На самописце переключателем «CHART SPEED» установить скорость диаграммной ленты 3 см/мин; проверить натяжение диаграммной ленты, нажать кнопку «CHART».
- Нажать кнопку «СБРОС» бюретки БА, чтобы обнулить показания цифрового индикатора дозатора. Задатчиком дозы выбрать объем титранта, который при непрерывном титровании должен на 25 – 30 % превышать объем, необходимый для достижения точки эквивалентности. Переключающий кран перевести в положение «титрование».
- Для начала титрования одновременно нажать кнопку «ЗАДАТЧИК» бюретки и кнопку включения пера «PEN A» самописца.
- После “скачка титрования”, спустя 2-3 мин., отключите подачу титранта, для, чего ручку переключающего крана переведите в нейтральное положение, отключите двигатель подачи диаграммной ленты; на иономере нажмите кнопку “t°”, выключите мешалку.
4.2.3 Титрование в дифференциальном режиме с регистрацией кривых титрования в координатах ∆рН/∆V
Оттитровать указанные преподавателем растворы в дифференциальном режиме.
- Залить раствор в ячейку для титрования, заполнить дозатор раствором титранта, как указано в п. 4.2.2.
- На блоке дифференцирования нажать кнопки «АМПЛИТУДА, 4», «ДИФФЕРЕНЦИРОВАНИЕ, 4», «ДИФ. ВВЕРХ», «РАБОТА», и «500» на переключателе “ВХОДНОЙ СИГНАЛ мВ”.
- Ручку “ДЕМПФЕР” повернуть вправо, установив максимальное демпфирование.
На иономере нажать клавиши “рХ”, диапазоны “4÷9”.
Ручкой “УСТАНОВКА НУЛЯ” на блоке дифференцирования перо самописца установить произвольно на любую отметку в левой части диаграммы (условный нуль).
Все остальные операции выполнить как указано в п. 4.2.2.
4.2.4. Обработка экспериментальных данных.
Точка конца титрования определяется в зависимости от характера реакции как точка перегиба на интегральной кривой титрования или как точка максимума дифференциальной кривой титрования (рис. 1).
Расход титранта определяется по записи кривой титрования на диаграммной ленте по формуле:
,
мл,
где
где Vб - номинальный объём дозатора бюретки БА;
А - скорость перемещения диаграммной ленты потенциометра, мм/мин;
Т - время полного перемещения штока бюретки, мин.
В позиции “1” Т= 1 мин; в позиции “2” Т= 8 мин.
S - расстояние по диаграммной ленте между началом и концом титрования, мм.
Расчет концентрации кислоты проводится по формуле:
