2. Лабораторная установка для автоматического титрования

2.1 Назначение, устройство и принцип работы

Титриметрическая лабораторная установка (на базе титратора Т-105) предназначена для определения концентрации различных компонентов в растворах методами титрования, основанными на реакциях нейтрализации, окисления – восстановления и комплексообразования. В основу работы установки положен метод объемно-аналитического определения различных веществ с автоматической фиксацией конечной точки титрования.

Конструктивно титриметрическая лабораторная установка выполнена из отдельных функциональных блоков и приборов, объединенных электрическими и гидравлическими линиями связи. Блок-схема установки приведена на рис. 3.

В комплект установки входят: иономер универсальный ЭВ-74 (1), блок дифференцирования (2), самопишущий потенциометр (3), автоматическая бюретка БА (4), ячейка с индикаторным электродом и электродом сравнения (6), магнитная мешалка (7).

Рис. 3. Блок-схема титриметрической установки:

1 – иономер универсальный ЭВ-74; 2 – блок сопряжения; 3 – самопишущий потенциометр; 4 – бюретка автоматическая БА; 5 – резервуар с раствором титранта;

6 – потенциометрическая ячейка с индикаторным электродом и электродом сравнения;

7 – магнитная мешалка;

Процесс титрования состоит в следующем. К известному объему анализируемой пробы с помощью автоматической бюретки постепенно добавляют титрант и фиксируют э.д.с. индикаторной электродной системы или рН раствора в случае протолитической реакции. Концентрация определяемого компонента в пробе рассчитывается по формуле:

где V_T – объем израсходованного титранта, V_n – объем анализируемой пробы, C_T – концентрация титранта, K –постоянная, учитывающая стехиометрические коэффициенты, C_x – концентрация определяемого компонента.

Определение к.т.т. производится по кривой титрования, построенной в координатах: объем титрующего раствора – показания иономера. Построение кривых титрования может производиться вручную по точкам при дискретном титровании или автоматически с помощью самопишущего потенциометра.

Запись кривой титрования может производиться в пропорциональной (интегральной) или дифференциальной (по первой производной) формах. Метод записи кривых титрования в дифференциальной форме обладает большой разрешающей способностью по сравнению с обычным методом записи кривых титрования. Дифференциальный метод позволяет различить волны кривой, которые на пропорциональной кривой мало или совсем неразличимы.

При записи кривых титрования в пропорциональной форме хорошие результаты получаются в том случае, если при добавлении титранта в к.т.т. наблюдается большой скачок потенциала (рН). Пропорциональный метод записи дает возможность точно определить величину рН в к.т.т., а дифференциальный метод – точный расход титранта в к.т.т. по пику кривой первой производной.

При титровании многокомпонентных смесей методом титрования с записью на диаграммной ленте фиксируются соответствующие скачки в эквивалентных точках.

Точность и достоверность результатов титрования зависят от нормальности титранта, объема дозаторов автоматической бюретки, согласования блока автоматического титрования с рН-метром. Нормальность титранта и объем дозаторов автоматической бюретки выбираются таким образом, чтобы ожидаемый расход титранта не превышал объема дозатора.