Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
yakisny_analiz.doc
Скачиваний:
2
Добавлен:
20.08.2019
Размер:
283.65 Кб
Скачать

Аніон сульфіту – so32–

SO32– відрізняється від усіх інших аніонов першої аналітичної групи тим, що є відновником. Він реагує із забарвленими окисниками і знебарвлює їх. Сірка (сульфур) (ІV) окиснюеться до сірки (VI).

  1. Перманганат калію КМnО4 у сильнокислому середовищі

знебарвлюється при додаванні сульфіту за реакцією:

2 KMnO4 + 3 H2SO4 +5 Na2SO3 = 2MnSO4 + 5Na2SO4 +K2SO4 + 3H2O

Виконання: у чисту пробірку взяти краплю розчину KMnO4, додати 10 крапель 2 н. розчину H2SO4, перемішати і спостерігати забарвлення розчину у червно-фіолетовий колір. Обережно додати 1 - 2 краплі розчину Na2SO3, перемішати і спостерігати знебарвлення розчину у пробірці.

Нітрит-іон NO2 може давати таку саму реакцію, але він належить до третьої аналітичної групи аніонів.

2. Жовто-бурий розчин йоду J2 стає темно-синім, якщо до нього додати крохмаль, а сульфіт відновлює йод і знебарвлює темно-синій колір, розчин стає безбарвним:

J2 + Na2SO3 + H2O = Na2SO4 + 2HJ

Виконання: у чисту пробірку взяти 2 - 3 краплі розчину йоду, додати 1 - 2 краплі крохмалю, перемішати і додати 1 - 2 краплі розчину Na2SO3. Спостерігати знебарвлення розчину.

Аніон карбонату - сo32–

1. При дії кислот (НCl, СН3СООН) на розчин карбонатів або на сухі карбонати утворюється слабка вугільна (карбонатна) кислота, яка швидко розкладається з виділенням вуглекислого газу СО2, який не має кольору і запаху:

СO32– + 2Н+ = Н2СO3  Н2О + СО2

При цьому спостерігається утворення бульбашок газу і шипиння. Якщо пропустити газ крізь розчин Са(ОН)2, утворюється осад СаСО3 і розчин мутніє.

Виконання: у дві чисті пробіркі внести 3 - 4 краплі Na2СO3, і додати 2 - 3 краплі 2 М розчину НCl, а в іншу – 2 - 3 краплі СН3СООН, перемішати.

У першій пробірці швидко виділяється велика кількість бульбашок СO2, а

у другій – газ виділяється поступово і бульбашки можна спостерігати значно довше.

При аналізі невідомого розчину перед виконанням реакції на аніон СO32– потрібно обов‘язково виконати реакцію на аніон SO32–, тому що з кислотами він утворює сірчисту кислоту Н2SO3, яка може розкладатися з виділенням бульбашок газу SO2.

Аніон фосфату - ро43–

Фосфат-іон може існувати у розчині у різних формах: при рН 4,3 у розчині існує переважно іон Н2РO4, при рН 9,6 – іон НРO42– , а при рН 12,5-13 - іон РO43–. Тільки попереднє визначення рН невідомого розчину може вказати на одну з цих форм, оскільки всі вони дають однакові аналітичні реакції.

1. Магнезіальна суміш (MgCl2 + NH4Cl + NH4OH) утворює з фосфатом білий кристалічний осад фосфату магнію-амонію (магній-амоній фосфат):

HPO42– + Mg 2+ + NH4OH = MgNH4PO4 + H2O

Виконання: у чисту пробірку внести 2 - 3 краплі розчину MgCl2, додати 3 - 4 краплі NH4Cl і 1 - 2 краплі NH4OH, перемішати і спотерігати утворення безбарвного розчину (магнезіальна суміш). Додати 1 - 2 краплі Nа2НPO4, перемішати і спостерігати утворення білого осаду.

2. Молібденова рідина (HNO3 + (NH4)2MoO4) утворює з фосфатом жовтий кристалічний осад 12-молібдофосфату амонію:

Na2HPO4+12(NH4)2MoO4+23HNO3=(NH4)3P(Mo3O10)4+2NaNO3+21NH4NO3+12H2O

Розчин молібдату амонію в азотній (нітратній) кислоті (молібденову рідину) потрібно додавати у великому надлишку до фосфату. На відміну від попередньої реакції осад утворюється поступово (протягом 3 - 5 хв.): спочатку розчин жовтіє, потім мутніє. Процес можна прискорити додаванням кристалів NH4NO3 або нагріванням.

Виконання: у чисту пробірку взяти не більше однієї краплі розчину Nа2НPO4 (або невідомого розчину), додати не менш як 10 крапель молібденової рідини, перемішувати деякий час, залишити у штативі на 3 - 5 хв. Якщо осад не випадає, додати кілька кристалів NH4NO3, обережно підігріти. Спостерігати утворення жовтого дрібнокристалічного осаду.